合成化学技术-1.ppt

关于合成化学技术课程 本课程的目的、要求 有机实验设计和实验记录 叶绿素衍生物12-位甲基的空气氧化 有机实验记录形式 实验室安全: 进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时，有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。 实验室常见的事故：割伤、灼伤、中毒、着火和爆炸 中毒预防： 化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。 使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。 中毒处理： 一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。 爆炸预防： 常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。 使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。 若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。 第一章 进行有机化学反应的手段和方法 物质的加热 直火加热：在反应体系中无固体、无低沸点溶剂以及反应不需搅拌情况下，可用酒精灯、电炉隔石棉网或者电热套进行加热。 间接加热：为了保证加热均匀，经常选择热浴来进行间接加热。100℃以下选用水浴；100-250 ℃可采用油浴（豆油、硅油和液体石蜡等）；更高的温度下可采用砂浴（300 ℃或者以上） 反应体系的冷却 0 ℃使用冰水浴冷却 -20 ℃时用食盐/碎冰（1:3），由于结块实际温度-5~-20 ℃. -50 ℃时用六水氯化钙/碎冰（10:8），实际温度-20~-40 ℃. 液氨可用于-33 ℃得体系冷却。 将干冰与适当有机溶剂混合，可得到更低温度；与乙醇混合为-72 ℃；与乙醚或丙酮可达-78 ℃。 液氮可冷至-188 ℃。 物质的干燥 液体的干燥 有机物的干燥通常将干燥剂直接与之接触，因而所用干燥剂不与该物质发生反应且不溶于该液体之中。 常用的干燥剂 无水氯化钙：用于烃类、醚类化合物的干燥。不适用于醇、酚、胺、酰胺，因为能与它们形成络合物。 无水硫酸钠（镁）：中性干燥剂，不与大多数有机化合物和酸性物质起反应，可干燥许多不能用氯化钙干燥的有机化合物。 氢氧化钠（钾）：碱性干燥剂，一般用于胺类化合物的干燥。 金属钠：适用于已初步干燥的醚、烷烃、芳烃等有机化合物中微量水分的除去。操作时应将钠处理成钠丝或钠砂，干燥时应注意有氢气放出，所以应在瓶塞中插入一无水氯化钙的干燥管，使氢气放出而水气不至于进入。干燥完毕后应将残留的钠回收在煤油或二甲苯中保存，或者用无水乙醇处理后弃去，切忌直接倒入回收容器中，以免发生爆炸事故。 各类液态有机物的常用干燥剂 干燥剂干燥：根据待干燥液体的性质，选用一定量合适的干燥剂（10mL/0.5-1g)，加入盛有待干燥液体的锥形瓶中，密塞，震荡片刻，静置，视瓶壁上无粘附的干燥剂 颗粒且溶液清亮无气泡后，将干燥剂与溶液分离。 用干燥柱干燥： 有时所需干燥物质的量较少(如1 mL)，如用干燥剂，干燥剂的吸附损失较大。可采用干燥柱干燥。将层析柱的出口处理好以后，将30mg活性氧化铝和200mg合适的干燥剂均匀填入柱内，制成干燥柱。 先用干燥溶液湿润柱体，再将溶有待干燥物质的溶液通过干燥柱，最后用少量干燥溶剂淋洗，除去溶剂后即得到干燥的物质。 该法干燥效果好，损失少，集干燥和分离于一体，特别适用于溶液的干燥 共沸干燥法：利用某些有机化合物（如苯和甲苯）与水共沸能形成共沸混合物的特点，加热蒸馏，在蒸除甲苯的同时