3分离操作条件的选择.ppt

第十八章气相色谱分析法 一、分离度 resolution 二、载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 三、色谱柱及使用条件的选择chromatographic columns and choice of operating condition 四、其它操作条件的选择 choice of other operating condition 一、 分离度 讨论： 分离度的表达式： 讨论： 增加柱长对分离度的影响 （2）分离度与r21 增大r21是提高分离度的最有效方法，计算可知，在相同分离度下，当r21增加一倍，需要的n有效 减小10000倍。 增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。 （3）分离度与k的关系 k=2~10 例题1： 二、 载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 2. 载气流速的选择 三、 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 2.柱温的确定 程序升温:即柱温按设定的程序，随时间呈线性或非线性增加。 3. 固定液配比（涂渍量）的选择 4.柱长和柱内径的选择 四、 其它操作条件的选择 choice of other operating condition 2.气化温度的选择 第十八章气相色谱分析法 一、 GC色谱柱的分类 二、 GC固定相 三 、填充色谱柱的制备 色谱柱是色谱仪器的心脏 （4）固定液的选择 选择的基本原则： “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相 具体方式： A、 非极性物质分离 ----- 非极性固定液 B 、极性物质分离 ----- 极性固定液 C、 非极性、极性物质分离-----极性固定液 D 、氢键型物质的分离-----强极性或氢键型固定液 E 、复杂的难分离组分-------两种或两种以上混合固定液 2.担体 硅藻土 表 气液色谱担体 气-固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 气固色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 （2）组分与固定液分子间的相互作用 A、静电力 ? 1≠0 ? 2 ≠0 B、诱导力 ? 1≠0 ? 2=0 C、色散力 ? 1=0 ? 2=0 D、氢键力 :能形成氢键的化合物，如：H2O , NH3 , ROH. E、分子间的特殊作用力 按化学结构、极性、应用等有不同的分类方法。 (1) 按化学结构的分为：烃类（非极性）、醇类（氢键型）、酯类（中强极性型）、聚硅氧烷（通用性）等。 （2）按极性分： A 强极性?， ?′－氧二丙氰 ： CH2CH2CN 相对极性为： P=100 O CH2CH2CN B 非极性的角鲨烷（异三十烷）：P=0 C 其它固定液的极性 PX 应在0～100之间， 并在0～100分为五级 ： （3）固定液的分类 常用固定液的相对极性 常用固定液 （3）麦氏（McReynolds）常数 分子间的作用力比较复杂，仅用相对极性来评价固定液的性质不太科学； 麦氏提出用五个常数X’，Y’，Z’，U’，S’来表述分子间的各种作用力： 标准物质：苯、 正丁醇、2-戊酮、 硝基丙烷、吡啶。 条件：在柱温120℃下分别测定它们在226种固定液和角鲨烷上的△I值。把该五项△I之和称为总极性。 （1）作为担体使用的物质应满足的条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 ⑵ 载体分类： 硅藻土载体： 红色担体，白色担体 非硅藻土载体： 氟载体、玻璃微球、高分子多孔微球 硅藻土载体结构 硅藻土载体是用硅藻土在高温下煅烧而成。 所谓硅藻土，它是由单细胞海藻所依附的硅藻骨架构成，这种硅藻骨架是由微小的无定型含水二氧化硅和其它无机物杂质组成。 硅藻土的比表面积有 20 m2/g 。 分为白色担体和红色担