第4节 气相色谱固定相及检测器.ppt

第二章色谱分析法 一、气相色谱固定相 二、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器（联用技术） 2．气液色谱固定相 表2-1填充柱气液色谱担体一览表 (3)固定液分类方法 (6) 固定液的相对极性 固定液的相对极性: 正丁烷-丁二烯或环己烷-苯试验，分别测定这对物质在β，β‘—氧二丙腈、角鲨烷及欲测极性固定液的调整保留值。然后计算相对极性Px： 通用检测器有： 热导池检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体 氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物 专用检测器有： 电子俘获检测器，ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物 火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物 特殊检测器有：FTIR、MS、测化合物结构 检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S : 最低检测限（最小检测量）： 2．热导检测器 （2）检测原理 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 3． 氢火焰离子化检测器 (2) 氢焰检测器的结构 (3) 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 5.具有定性功能的检测器（联用技术） * * 第四节 气相色谱固定相和检测器 1．气固色谱固定相 种类： （P25） 活性炭（非极性）：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝（弱极性）：适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。 硅胶（氢键型—极性） ：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 一、气相色谱固定相 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：A）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 气固色谱固定相的特点 气液色谱固定相 [固定液　+　担体（支持体） ： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 红色担体： （6201型担体） 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： （101型担体） 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。 担体（硅藻土） 非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃 微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 ： “相似者相溶” 即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解性就大。 被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分和固定液之间相互作用力的大小有关。 固定液：高沸点难挥发