2-123《物质的获取》.ppt

课题一 物质的分离和提纯  1．能够通过化学反应产生二氧化碳气体的物质有哪些？ 2．制取CO2气体的实验中，以什么物质为反应物（原料）？为什么？ 3．反应的装置是如何选择和安装的？ 4．如果要制备干燥的气体产物，应如何设计装置？ 一、制备物质的一般的方法 确定原料 1．确定原料 2．设计反应路径 归纳 一、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色透明晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶， 形成 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 复盐。 一、实验原理 1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：???????????Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4 ?FeSO4? 6H2O ????三、实验步骤 P26 实验注意事项： 1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意安全。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用蒸馏水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。 思考题 1、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？ 2、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？ 3、实际制备硫酸亚铁铵时常使硫酸亚铁稍过量，其目的是什么？ 4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？ 合成阿斯匹林的原理： 1．主反应是： 具体方案及步骤： 1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇 　　溶解 2）85~90 ℃水浴加热10min，冷却 3）加水30mL析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。 4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2 　　放出 5）漏斗过滤，用水冲洗 6） 10mL浓盐酸，冰水浴，析出晶体 7）吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 8）几粒结晶＋5mL水＋1%的FeCl3溶液。 9）干燥、称量，计算产率。 实际操作： 1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸(不大于0.2mL)，振摇溶解 实际操作： 2）85~90 ℃水浴加热10min（8~16min） ，冷却 如果冷却后发现底部是一层油状物较多，即此实验产率较低。 而正常的应该是乳白色悬浊液。 实际操作： 3）加水30mL析出 　晶体，抽滤，洗涤 　得粗品。 （如果无抽滤设备， 就用简易抽滤法吧） 实际操作： 4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出 5）过滤，用水冲洗 实际操作： 6）15mL4mol·L－1盐酸＋滤液，冰水浴，析出晶体 实际操作： 7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 实际操作： 8）几粒结晶＋2mL水＋1%的FeCl3溶液。 9）干燥、称量，计算产率。 　（理论产量2.6g，实际产量0.6g,产率23%） 若用5滴磷酸做催化剂:实际产量0.5g,产率19% 问题讨论 P28 （1）不能。因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。 ? （2）欲提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。 ? P28 中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸： ???????????????????????????????????????????????????????????????????? 如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的