2011-11-20有毒有害成分的测定.ppt

——有毒有害成分的测定 3HgBr + AsH3 3HBr+As(HgBr)3 （黄色） 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 （黄褐色） As(HgBr)3+AsH3 3HBr+As2Hg3 （棕色） AsH3+6Ag(DDC) → 6Ag+3HDDC +As(DDC)3 HDDC+NR3 → (NR3H)(DDC) 原子吸收分光光度法简介 （Atomic Absorption Spectroscopy ） (AAS 原子吸收光谱法) 一 基本原理 光源辐射出某种元素的特征谱线，通过待测 元素的原子蒸汽后，由光被减弱的程度来测 定试样中待测元素的含量。 原子由原子核和核外电子组成，正常原子处 于稳定的基态，原子受外界能量激发，其外 层电子可能跃迁到不同的能级，可能有不同 的激发态。 不同元素的原子从基态激发到第一激发态（或由第一激发态跃迁回基态）时，吸收（或发射）的能量不同，因此，各元素的共振线不同，而各有其特征性，这种共振线称为元素的特征谱线。 原子吸收共振线强度与蒸气中原子的浓度关系： 其吸收定律： A 吸光度 L 吸收光程 I0 射光强度 C 原子蒸气吸收质点浓度 I 透射光强度 K 吸收系数 二 原子吸收分光光度计 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。 工作原理： 当灯的正负极加以400V电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的晶格能，就能将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。 原子化系统: 将试样中的待测元素转变成 原子蒸气。 ——通过火焰提供一定的能量促使试样雾滴蒸发干燥,并经过热离解或还原作用产生大量基态原子. 优点:重现性好,易于操作。 缺点:原子化效率低。 主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。 电热高温石墨管原子化 通过被加热至高温（3000C）的石墨管使试样原子化。 特点：1）原子化效率高，灵敏度增加，适用于试 样含量低并只能提供少量试样时使用。 2）共有化合物干扰大，重现性较差。 冷原子化法： 光学系统：使共振线能正确地通过被测试样的原子蒸气，并投射到单色器的狭缝上；单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。 检测系统：将单色器分出的光信号进行光 电转换。 检测器(光电倍增管) 对数变换器 放大器 显示装置 三 原子吸收分光光度法特点 1、高选择性 2、检出限低 3、准确度高 4、可测定的元素多 5、分析速度快 6、测定不同元素，需更换不同的光源 四 定性定量方法 1、定性：根据被测元素吸收的特征谱线 2、定量：标准曲线法 仪器工作条件的选择 1. 分析线的选择： 2. 空心阴极灯电流的选择 3. 狭缝宽度的选择 4. 燃烧器高度的选择 5. 火焰的选择 练习题 一、判断题（是画√，非画×) 1．配制重铬酸钾标准溶液时可直接配制而不用标定。 （ √ ） 2．一个样品经过10次以上的测试，可以去掉一个最大值和最小值，然后求平均值 （ ） 3．由于仪器设备缺陷，操作者不按操作规程进行操作。以及环境等的影响均可引起系统误差。（ ） 4．滴定管读数时，应双手持管，保持