一种低温、连续、清洁生产高纯氰酸盐(钠、钾)的方法-3.docVIP

说明书摘要 本发明公开了一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的生产方法，包括：将尿素和碳酸盐混合10-20min待用；向反应釜中加入氰酸盐底料，预热到140-150℃后加入尿素和碳酸盐的混合物；尿素和碳酸盐在160-180℃下进行充分反应，反应后的物料粉碎后得到氰酸盐产品。本发明还可采用连续的生产方式进行。本发明采用氰酸钾（钠）作为底料，提高了反应物料的分散性，使反应物物料更充分的反应，提高了产品纯度，又不会产生污染；反应在低温封闭环境下进行，不会产生毒性副产物，安全性大大提高，且产生的气体几乎能够全部回收，无三废污染，有显著的经济效益和社会效益。权利要求书 一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的生产方法，其特征是包括以下步骤： 将尿素和碳酸盐混合10-20min待用； 向反应釜中加入氰酸盐底料，预热到140-150℃后加入尿素和碳酸盐的混合物； 尿素和碳酸盐在160-180℃下进行充分反应，反应后的物料粉碎后得到氰酸盐产品。 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠，所述氰酸盐为氰酸钾或氰酸钠。 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：尿素和碳酸盐的摩尔比为1.76-2.29:1；反应釜中氰酸盐的加入量是碳酸盐的5-8wt%。 根据权利要求3所述的生产方法，其特征是：尿素和碳酸盐的摩尔比为2.12:1。 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：所用的反应釜为卧式反应釜，其中设有推进式搅拌器，搅拌速度为13-20转/分。 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：反应过程中产生的氨、水、二氧化碳经过引风机引入氨回收塔吸收成硫酸铵。 一种连续化生产氰酸盐的方法，其特征是包括以下步骤： 将尿素和碳酸盐按照1.76-2.29:1的摩尔比混合10-20分钟待用； 在卧式反应釜中加入50-80kg的氰酸盐底料，并将釜内温度升至140-150℃； 将步骤（1）的混合物以碳酸盐计50-100kg/h的流量加入釜中，并同时升高温度至160-180℃，使尿素和碳酸盐在此温度下充分反应； 在出料口检测氰酸盐纯度稳定不变时进行出料，出料量以釜内料位基本不变为宜； 出料口的物料经粉碎后得氰酸盐成品。 根据权利要求7所述的方法，其特征是：尿素和碳酸盐的摩尔比为2.12:1。 根据权利要求7所述的方法，其特征是：反应是在搅拌的情况下进行的，所用的搅拌器是推进式搅拌器，搅拌速度为13-20转/分。 根据权利要求7所述的生产方法，其特征是：反应过程中产生的氨、水、二氧化碳经过引风机引入氨回收塔吸收成硫酸铵。说 明 书 一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的生产方法 技术领域 本发明涉及一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的生产方法，具体涉及一种以尿素和碳酸钾/钠为原料，在低温下制备氰酸盐的方法，属无机合成化学的技术领域。 背景技术 氰酸钾（钠）是一类重要的无机盐，可用于制取催眠药和麻药，还可用作除草剂、落叶剂、杀虫剂、金属热处理剂和树脂改性剂，广泛用于玻璃制造、陶瓷艺术、金属表面硬化处理、肥料及有机合成等领域。目前，国际市场上对氰酸盐的需求较大，氰酸盐（钠、钾）的合成方法有多种，较早是由氧化剂如氧气、空气、过氧化物或氧化铅将氰化钾（钠）转化为氰酸钾（钠），该法因使用氰化钾（钠），毒性大，操作不安全，并且产率低。目前，世界上对氰酸钾（钠）的合成研究较多的国家为美国及日本，另外，欧洲一些国家也有研究，相关专利报道很多，我国这方面的报道很少。据文献报道，合成氰酸钾（钠）的原料有含氮化合物和碱金属盐，含氮化合物有尿素、双氰胺、三聚氰胺等，碱金属盐有碳酸钾（钠），氢氧化钾（钠），亚硝酸钾（钠）等，从反应相态看，有固态熔融法、液相反应法和液固相反应法等。 固态熔融法将反应物加热至高温熔融，然后冷却固化产物。早在1933年，Harry Kloepfer就提出采用固态熔融法合成碱金属氰酸盐，他认为可采用碱金属碳酸盐或氢化物与尿素在干燥的状态下进行反应，反应开始时将碱金属碳酸盐与不足量的尿素在130~150℃反应，反应一段时间后，再补加尿素以促使反应完全。在专利实例中，将5kg尿素与5.3kg粉状碳酸钠充分混合并升温至130~150℃反应，待反应过程中氨气逸出停止后，再补加1.5kg尿素加热反应至无氨气逸出。采用含碱金属氰酸盐的水溶液洗涤产物可提高氰酸盐的浓度。1951年美国专利US2546551通过在一铝制容器中熔融碳酸钾与二氰二胺、三聚氰胺或其它有机氮化合物，可获得94%~96%的氰酸钾（仅含0.01~0.05%KCN），熔融温度340~550℃，碳酸钾与二氰二胺的摩尔比为2.30:1。1954年，US2690956阐述了合成氰酸钠的方法，把尿素与苏打灰的混合物在约4分钟的时间内迅速加热至525~575℃，产物迅速移走、固化。发明者认为对该反应而