第八章分析化学中常用的分离与富集方法.pptVIP

第八章分析化学中的分离与富集方法 8.1概述 痕量组分的共沉淀分离 无机共沉淀剂的沉淀方式: 表面吸附共沉淀 生成混晶共沉淀 8.2 液-液萃取分离法 1.萃取与反萃取: 3.分配系数 4.分配比 5.萃取百分率 多次萃取萃取百分率的计算 例题 用有机溶剂10ml萃取100mL水溶液中的某溶质,如果经过3次萃取后萃取率达到99.8%,试计算萃取体系的分配比D. 6. 重要萃取体系 P350 8.3离子交换分离法 1.离子交换树脂的种类 2.离子交换树脂的性质与结构 交联度---表征骨架性能的参数 定义:p262 与交换性能的关系P 例题 称取某R4N+OH- 型阴离子交换树脂2 .00 g，置于锥型瓶中，加入0.200 mol / L HCl 100 mL 浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为指示剂，用0.100 mol /L NaOH溶液滴定，消耗20.00 mL。计算离子交换树脂的交换容量。 4. 树脂的亲和力 5. 洗脱剂 阳离子: HCl 阴离子: NaOH、NaCl、HCl 7.离子交换分离法的应用 8.4 纸上层析分离法 分离原理: 不同物质在两相间的分配不同 比移值Rf的计算 例题：简述分析化学中常用的富集与分离方法 * 1.回收率:表示分离与富集的效果 2.沉淀分离法 常量组分的沉淀分离: 氨水法 可分离的离子: 加入NH4Cl的作用:P344 有机共沉淀剂的沉淀方式: P347 例:有机共沉淀剂的机理是: 1.吸留包夹 2.表面吸附 3.混晶 4.均不是 2.萃取过程的本质: 将待萃取组分由亲水性物质转化为疏水性物质的过程. -----分配定律 适用范围:适用于浓度较低的稀溶液,而且溶质在两相中以相同的单一形式存在, 如：用CCl4萃取I2. KD——分配系数、热力学常数 溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水 中的各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比． CCl4——水萃取体系萃取I2时 KD＝D。 E与D的关系: 增大萃取率: 减小相比 增加萃取次数 提高分配比 ---相比 萃取 n 次后水相剩余质量: n 次萃取的萃取率: 用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高. 萃取原则：少量多次. 掌握 萃取体系名称及典型实例 强酸型 弱酸型 —SO3H —COOH —OH 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 交换基团为酸性，H+与阳离子交换 交换基团为碱性， 阴离子发生交换 强碱型 弱碱型 R-N(CH3)3Cl R-NH2 R-NH CH3 R-N (CH3 ) 2 广泛 碱性 使用 pH 范围 碱性 广泛 酸性 水化作用: R-NH2 + H2O = R-N+H3 OH- 交换容量---表征活性基团性能的参数 定义:p262 影响交换容量的因素 3.交换容量与交联度 对酸、碱、氧化剂、还原剂及热稳定的高分子聚合物.网状结构,骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团. 答案:6.0 mmol/g (1)影响亲和力的因素: 水和离子半径小、 电荷数多、 亲和力 (2)常见离子的亲和力顺序: 离子交换分离的基础: 树脂对不同离子亲和力的 差异. 亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来. Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th（IV） Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+ 弱酸型树脂对H+ 的亲和力最大 弱碱型树脂对 OH-的亲和力最大 6.树脂的再生 阳离子树脂: 3mol/LHCl 阴离子树脂: 1mol/LNaOH 洗脱时的流出顺序? 制备去离子水 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- H+ + OH- H2O H+ 阳离子交换 阴离子交换 去离子水 自来水 OH- 阴阳离子的分离、相同电荷离子的分离等. 固定相: 滤纸上的水分 流动相(展开剂):有机溶剂 比移值Rf :衡量各组分的分离情况 l 样品 B b a A 溶剂前沿 原点 Rf值越大的组分,分配比越大; 不同组分的Rf相差越大,分离效果越好. * 质量分数 大于1％