气相色谱法测定工业区空气与废水中丙烯腈、苯乙烯.pdfVIP

3 GC．11 气相色谱法测定工业区空气和废水中丙烯腈、苯乙烯 王秉洁 (兰州市环保监测站兰州730000) 对空气和废水中丙烯腈、苯乙烯的分析测定，目前所用的标准方法”。2I都使用填充柱， 而且丙烯腈和苯乙烯所用的填充柱固定液不一样，两个项目不能同时分析测定，分别测定 又比较费时费力。本文选用了大口径石英毛细管LZFFAP柱，能同时测定丙烯腈和苯乙烯， 而且分离效果比较好。并且还采用了不分流．分流迸样技术，来提高灵敏度。本文针对丙 烯腈和苯乙烯的各种分析操作条件进行了选择研究，建立了工业区空气和废水中丙烯腈、 苯乙烯的分析方法。 1主要仪器 SP3400气相色谱仪。带有恒温水浴的振荡器(由康氏电动振荡器和恒温水浴组成)。 2色谱分析条件 (1) 25m×0．53咖i．d．。 色谱柱：LzFFAP 持t6min；检测室温度250℃：汽化室温度200℃。 比lO：l，尾吹40mI知灿。 ， ， 0．50mL。 (5)分析结果见图l。 量 g 0 8．35 2 图1丙烯脯、苯乙燔色语固 ． 1．丙烯腈，2．苯乙烯． 3标准曲线 (1)标准气的配制：采用常压法配气。配气瓶由耐压玻璃制成．容积事先用称水重法 精确校准。将配气瓶抽空，从硅橡胶塞处再充入高纯氨气，再抽空，连续用高纯氮冲洗3 次。再将配气瓶抽成负压，准确加入一定量丙烯腈、苯乙烯标准，室温下挥发30min后 一598· 再充入高纯氨，直至与外界大气压力平衡。摇动瓶中聚四氟乙烯搅拌片使配气瓶中气体混 合均匀，即为混合标准气。根据配气瓶的容积和加入丙烯腈、苯乙烯的量计算瓶中气体浓度。 (2)标准曲线：取丙烯腈、苯乙烯储备液配制成浓度各为5，10，20，30，50 ug椭L 的标准系列溶液。取不同浓度的标准系列溶液2．o uL做色谱分析．并绘制浓度．峰高校准 曲线，其相关系数均在0．999以上。 4精密度、准确度、最低检出限 对配制浓度为O02m班的样品进行了精密度、加标回收率、最低检出限实验。 结果见下表1。 表1分析结果 5样品采集与前处理 竺!!：翌三二鲎二羔鲨! (1)空气：工业区空气直接用铝箔 丙烯腈 6．8 8¨103 0081 袋采样。用lmL注射器抽取O．50mL 18 8¨103 O 荤乙烯 03l 样品做色谱分析。 (2)污水：采集污水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。污水前处理采 用项空样品制备。方法：称取209氯化钠。放入100m0注射器中，加入40．omL水样， 排出针筒内空气．再吸入40mL高纯氨，然后将注射器用胶帽封好。置于振荡器水浴中固 定，约恒温在30℃下振荡5lIIin，抽取液上空间的气样O．50mL做色谱分析。 ． 6计算 ． _ - 用外标法进行定量计算．用于外标标定的丙烯腈和苯乙烯标准浓度应与实际样品预期 的浓度范围相当。在