液相色谱法检测饲料中三聚氰胺分析方法.docVIP

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2015-07-29 发布于安徽
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液相色谱法检测饲料中三聚氰胺分析方法.doc

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高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺 1引用标准按照国家标准GB/T 22388-2008，三聚氰胺简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法厂商通过添加这种化工原料，提高产品中蛋白质含量。 2方法原理：采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。采用外标法进行定量分析。本方法采用南京科捷LC-600二元高压梯度，按照国家标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。 3. 仪器和试剂 LC-600二元高压梯度系统：输液泵，配梯度单元和在线脱气装置；LC-600紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站N2000P,离心机1台（转头6*50ml）；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。 4. 色谱条件色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM烷磺酸钠流动相：缓冲溶液:乙腈=进样量：uL 流速：1.0mL/min 柱温：40℃加入15ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，超声20min，再振荡提取10min后，以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸过混合型阳离子小柱(PCX)。50℃下氮气吹干，定容至1mL。