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XRD剖面的意义 丛秋滋 (中科院兰州化学物理研究所，固体润滑开放室，兰州730000 摘要 实测XRD剖面有透过式和反射式之分。就反射式而言，运行不同的扫描模式可以记录不同 结构特征的剖面。多晶二维x射线衍射仪是由两个同心圆d和2e圆构成的，所以对于板状 试样，可运行三种不同的扫描模式，分别标记为MCBD(CBD)，STD以及ADA，并用相同 的符号表示所得剖面类型。前者是偶合方式，后二者是非偶合方式．本文在一般性描述之 后着重讲述最普遍应用的CBD剖面的特点．通过几何光路计算，得知实测剖面的竟化主 要是粉末斌样的不完善结构所致，仪器狭缝系统及x射线穿透深度等的影响甚微，并且可 通过数学方法予以消除。 一、XRD剖面的类型 实测XRD剖面有透过式和反射式之分．就反射式而言，不同的扫描模式可以得到不同 的剖面。下面根据二维强度方程来讨论有关问题．对于板状试样，当x射线穿过某一有限 深度t后，被检测到的衍射线强度应是由许多薄层产生的衍射强度累加而成的： ． ． ． r r ， “]1 lIcmI (1) F。12雩辈竺‰{1_exp}一一f{Isina+sin,b… ∥【31na+sln∥J I L ＼sin口51nP／刖 J Fkl：VkKt，式中k(=hkl)表示观察反射的 上式可简写为如下5个因子乘积的形式：l=Ckpk 反射指数．C。为与d无关的强度系数；Pk是被观测晶粒密度因子，该因子也是二维角度变量的 函数：V。为与辐照体积有关的几何因子；K．为吸收校正因子，该因子与衍射x射线的有效 穿透深度、衍射几何以及物质的线吸收系数有关．上述两种不同形式的强度方程式，简写成 函数形式’I(a，20)=J【d，20，t)pk． 对于二维衍射仪，由两个同心圆a，20构成，其中a圆位于中心承载试样，20圆在外承 载探测器。分别由两个驱动器所驱动。因而至少有三种运转(即扫描)方式：(a)0／20偶合 模式，(b)a固定，而2e扫描的非偶合模式·1以及(c)a扫描，而20固定的非偶合模式-2．这 三种模式可统一地写为：扫描模式通式=0(d)／20．该式恰如其份地规定了x射线、试样 位置、检测晶面以及衍射线之间的相互关系。得到三种不同的扫描模式： (b)O(a。)／20，(C)Ok(∞／20k (2) (a)0(0一∞。)／20， 式中(o。或a。为某选定角度参数，20k为某hkl反射的衍射角，该角探测器的位置规定，其他未标 记的0，20和Ⅱ均为角度变量．对于板状试样，分别运行上述扫描模式MCBD(CBD)，STD 雌及ADA，相应地得到三种类型的剖面： (c)l(ct，20k)·＆ (3) (a)I(0一(0小20)．20；(b)I(仅哪20)一20； 为简便起见，上述三种剖面分别记为MCBD，STD和ADA剖面． 二、CBD剖面的特点 本文属崮家自然科学基金和中科院大型仪器功能开发资助项目 176 上述式(3)中的(a)，当∞。=0。时简化为常规对称偶合扫描方式，得到的CBD剖面。 CBD剖面的函数形式为：I(e，2e)-2@，其中强度函数为：I(o，20)=Ckpk{FkI2VkKf，这里 I 的：试样的取向性及分布特性(pk)、结构特性(1Fk2)、衍射几何特性(Vk)以及试样的吸收 特性(Kt)等。萏先，如此的强度方程式极好地解释了CBD谱的非峰区的存在，即当Pk， I Fk l Fk I。，或者二者的乘积“Pk i“’很弱或为零时，那么观测强度弱或者为零．