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离子散射谱(ISS).ppt

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离子散射谱(ISS) 内 容 提 要 引言 ISS基本原理 ISS谱仪 ISS分析 ISS的应用 引 言 材料表面分析技术 引 言 离子作为探测束的优点:可得到最表层的信息,具有很高的检测灵敏度,能给出十分丰富的表面信息等 离子散射谱一般分为两种: 低能离子散射谱,一般称为离子散射谱(ISS) 高能离子散射谱,一般称为Rutherford背散射谱(RBS) 低能离子散射谱(ISS):入射离子能量较低(离子动能为100电子伏至几千电子伏) Rutherford散射谱(RBS):入射离子能量很高(25千电子伏到几个兆电子伏) 引 言 ISS和RBS理论基础:入射离子与靶原子进行弹性碰撞。 根据弹性散射理论,由于散射离子的能量分布和角分布与表面原子的原子量有确定的关系,通过对散射离子进行分析就可以得到表面单层元素组分及表面结构的信息。 ISS 基本原理 ISS 基本原理 ISS 基本原理 ISS 基本原理 ISS 谱仪 ISS 谱仪 ISS 谱仪 ISS 谱仪——离子源 在表面分析中离子源的重要参数有: (1)能量分散不应大于几伏; (2)从离子源得到的离子流最少几微安; (3)发散角为小于1度; (4) 气体向离子源的泄漏要能精确控制,供给电子的灯丝要便于更换。 ISS 谱仪——离子源 ISS 谱仪——真空系统 低能散射要求良好的真空条件,其真空度要优于高能散射时的最低要求。 实验过程中,散射室的压力应在l × 托或更低。 因为低能离子散射法对表面非常敏感,本底气体的吸附层会严重地减小分析表面的离子散射产额。为了对“实际的”或工程样品进行成分分析,应通过适当的抽真空和预先烘烤器壁来减少残余气体。 对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退火保持有序表面,并能适当控制气体量以进行吸附研究。 ISS 谱仪——能量分析器 静电式电子能量分析器,如CMA,可以用作正离子能量分析器,只须特有有关电位开关的极性反转即可。这也使ISS技术易于同AES、XPS等分析技术兼容。 ISS 谱仪——离子流检测器 探测方式,常用电子通道板倍增器。 入射到倍增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。 前置放大器,脉冲计数等信号处理系统与AES、XPS等相同,主要进行大量复杂的数据的采集、储存、分析和处理。 ISS 谱仪——实物举例 ISS 分析 峰的位置 半高峰宽和低能拖尾 峰高和定量分析 ISS 分析——峰位 ISS散射峰的位置( )是ISS定性分析的基础。 在ISS分析中,除了入射离子的纯度,能量离散对谱峰有一定的影响外,还有其它因素对谱峰有一定的影响。 ISS 分析——峰位 实验条件:本底真空 托,一次离子能量分散小于1eV 研究对象:钨及吸附在钨上氧散射峰的位置 条件变量:改变入射角 实验结论:入射角过低时,峰位置向高能端偏移。 ISS 分析——半高峰宽和低能拖尾 散射峰的半高峰宽ΔE1或能量分辨率ΔE1/E1是ISS分析能力的重要总体指标。它们决定了ISS对不同质量数表面原子的分辨本领。 表面凹凸不平和表面原子的热振动会使谱峰展宽,多重散射会使谱峰向高能端偏移,非弹性散射会导致谱峰向低能端偏移,提高入射离子能量时会增加谱峰低能端的拖尾。 ISS 分析——峰高和定量分析 峰高是ISS定量分析的基础。 检测器接收到的离子流为: ISS 分析——峰高和定量分析 ISS 应用 ISS作为表面灵敏的一种手段,既可用于确定表面化学组份,又可推断一些几何结构如原子晶格排列等。 一定条件下还可进行半定量的分析工作。 探测的极限也在0.1%单原子层左右。 ISS已广泛应用于表面吸附,离子诱导解吸,化合物的表面成分和催化,合金表面成分及电子轰击引起的表面过程的研究中。 ISS 应用 成分/结构分析:因为ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度,所以特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。 通过清洁表面和吸附表面的谱图对比,Ni峰比Cu峰的比例发生了明显的变化,说明CO优先吸附在Ni原子上。 ISS 应用 成分/结构分析:因为ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度,所以特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。 图中O峰远高于C峰,说明CO以分子形式立着吸附在Ni表面上,且O原子朝外。 ISS 应用 ISS 应用 成分分析存在的问题: (1)难认的谱峰。可能是由于离子除了同表面单个原子碰撞外,还同表面原子及其近邻的原子一齐碰撞而产生的。 (2)因离子照射所引起的表面损伤。虽然低能离子(1KeV)引起表面的损伤小于高能量的离子,但在几百伏的Ar离子轰击下也会产生可观察到的溅射作用。 弥补方法:降低入射离子电流,使

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