薄层层析法测定苏丹红方法探讨.pdfVIP

中国卫生检验杂志2oo6年5月第 16卷 第5期 ChineseJ0umal0fHeahhLabomto~ -II10l。 ，May2006；Vd16 N。5 559 【化学测定方法】 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨 张 杨 (广东省汕头市疾病预防控制中心 ，广东汕头 515031) [摘要】 目的：探讨用薄层法测定食品中苏丹红污染的可行性。方法：对样品按GB／T19681—20o5前处理后用薄层层析 法测定并与HPLC法对照。结果：两种方法基本一致。结论：薄层法简便快捷 ，灵敏度高。 [关键词】 苏丹红；薄层层析法 [中圈分类号】 0658．1 [文献标识码】 A [文章编号】 1004—8685(2006)~ -0559一o2 苏丹红是一类人工合成的红色工业染料，暗红色粉末，可 1．3．2 定性测定 取样品液 5 及标准液 5 、10 点于 分为 I号、Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号。常用于地板蜡，鞋油，机油等产 聚酰胺粉板上，展开剂展开挥干，按样品斑点与标准点的颜色 品的染色。由于它能造成人体肝脏细胞的DNA突变 ，我国及 和 Rf值是否相同定性，根据斑点的大小深浅概略定量。 许多国家都禁止将其用于食品领域。然而，近来仍发现一些 1．4 灵敏度测定 厂家还在使用。由于 目前国家标准方法只有高效液相色谱 用聚酰胺粉薄层板，分别点样 0．o5、0．10、0．15、oI20 ， 法，该法在基层实验室不易普及 ，我们在工作实践 中摸索出用 展开后挥干 ，有明显红色的最小斑点为最低检出量。 薄层层析法测定苏丹红，简便易行，其适应性更广。 1．5 展开剂的选择 展开剂的选择依据物质的相似相溶原理，我们选用实验 1 材料与方法 室常用 的几种展开剂作试验，结果见表 1。薄层板选用 1．1 原理 o’25rnn／聚酰胺粉薄层板。 样品中的苏丹红经提取、净化后，在薄层板上点样展开， 与苏丹红标准斑点比较定性或概略定量。 裹 1 采用不同展开剂时几种苏丹红的斑点的Ⅺ 值 1．2 试剂与标准品 (1)丙酮 分析纯 ；(2)正己烷 分析纯 ；(3)无水硫酸钠 分 析纯；(4)5％ 丙酮的正己烷液：吸取50ITIl丙酮用正己烷定容 至 1L；(5)层析用氧化铝 (中性 l0o～20o目)；(6)层析柱管 ： 1em(内径)×5em(高)的注射管；(7)标准储备液：分别称取 苏丹红 I、苏丹红 Ⅱ、苏丹红Ⅲ各 10．0mg，用乙醚溶解后用正 己烷定容至50ITIl，则每毫升相当于 20o 苏丹红。临用时 1．6 与 HPLC法对 比 配成50峭／ITIl；(8)展开剂：①正丁醇：无水乙醇：氨水(20：1： 为探讨检验结果 的可靠性 ，我们取不含苏丹红色素 的辣 1)，②乙酸乙脂；(9)0．25rnn／聚酰胺粉薄层板。 椒酱约 10g人为的加入 4．0oITIl标准液，按上述方法处理后 1．3 检验方 法 定容0．5ITIl，用薄层法定性并半定量，(样品点样 5 ，标准点 1．3．1 样品处理 称取辣椒酱 l0～20g样品于离心管中，加 样 9、10、11 )。稀释 50倍后用高效液相色谱仪测定(C。。反 l0～20Illl水将其分散成糊状，含增稠剂 的样品多加水，加入 相柱)，结果见表 2。 30Illl正 己烷 ：丙 酮 =3：1，匀浆 5Tllin，3000r／Tllin离心 10Ⅱlin，吸出正己烷层，于下层再加入 20ITIl×2次正己烷，匀 裹2 HPLc法与薄层法测定苏丹红的对照结果 浆，离心，合并3