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Sinica,
参 考 文 献 Anovelmedicine,clozapine,iswidelyused
tocurementalillness.0.1g/mlofclozapinecould
[1] 《氯氮平》, (说明书),上海十九制药厂。 beeasilydeterminedbyusing1mlsample.Inthis
[2]A.H.Stead,et.al.,Analyst,107,1106(1982).
work,theextractionofClozapineandtheselec-
收(稿日收:1988年7月11日)
tionofdeveloperwereinvestigated.B means
DeterminationofClozapineinBloodbyHPLCWang ofthecalibrationcurvemethod theconcentra-
Chinghai,Zhang Shnwang andZhou Liangmo tionsofclozapineinbloodsamplesfrom3patien-
DlianInstiluteoChemicalPysics,Academia tsweredetermined.
薄层色谱法同时分析植物材料中的维生素Bl、B2、B6
藏荣春 马志超
浙(江农业大学实验中心 杭州)
随着野生资源的开发利用和营养食品的广泛研
究,提供多种维生素的快速、简便、高灵敏度的同
时分析方法日益重要。液相色谱法有效地同时测定
过医用多维片中的多种水溶性维生素[1,2,还只
报道过谷物和强化食品中VB1VB2的同时分
析[3,4]1薄层色谱法曾用于多维医药制品中水溶
性维生素的分离、检测[5],但灵敏度不高,未见
同时测定过天然材料中的微量水溶性维生素。本文
采用胶束增溶技术,在薄层色谱法中引入高灵敏的
萤光分析法,同时分析了植物材料中的VB1、VB2
和VB 6检出限分别达0.01g和004g。
实 验 部 分
一()仪器和试剂 1.CS-930双波长薄层扫
描仪 (日本岛津公司);在20cm?20cm 的清洁玻
璃板上,用0.5%羧甲基纤维素钠溶液-硅胶G 青(
岛海洋化工厂)?3:1.V/w)制成约0.35mm厚的
CMC硅胶G薄层板,自然干燥,点样前在110℃下
活化1小时。2.分析纯的正丁醇,氯仿,丙酮,乙
醇等溶剂,经重蒸;生化试剂VB1VB 上(海试
剂二厂),VD6 (上海试剂站分装厂);按AOAC
法[6]配制氧化剂和维生素贮 备液,再配成约含 用量比,分离效果不好。采用氯仿-乙醇-丙酮?20:
VB1、VB 5g/ml,VB612g/ml的混合标准液。 20:20V/V)基本展开剂,加入不同体积的氨水 或(
二()实验条件的选择 1.正丁醇提取液的组 醋酸)作展开剂,三种维生素的Rf值如图2变化。
成:在水饱和正丁醇中加入少量6%的 TritonX- 考虑到样品溶液中的干扰物质和在碱性介质中维生
100乙醇溶液,萃取VB1,VB和VB6的效率增加。 素易分解的特性,选定氯仿-乙醇-丙酮-氨水 2(0:
见图1。实验表明,提取液的组成以水饱和正丁醇 20:20:10V/V)为薄层色谱展开剂。
—6%TritonX-100乙醇溶液(23:2、V/V)最佳。 三()薄层色谱测定 1.色谱操作条件:狭缝
2.薄层色谱展开剂:试用文献[5]的展开剂并改变 宽度1.2mm×?6mm;线性扫描;线性化器:SX=3,记
录峰高或峰面积:萤光检测:激发波长 330nm,发 同一斑点的第二次扫描,峰高显著降低。为简化操
射萤光通过2#滤波器。10l维生素标样溶液在C C 作,激发
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