薄层色谱法同时分析植物材料中维生素Bl、B2、B6.pdf

Sinica, 参 考 文 献 Anovelmedicine,clozapine,iswidelyused tocurementalillness.0.1g/mlofclozapinecould [1] 《氯氮平》， （说明书），上海十九制药厂。 beeasilydeterminedbyusing1mlsample.Inthis [2]A.H.Stead,et.al.,Analyst,107,1106(1982). work,theextractionofClozapineandtheselec- 收（稿日收：1988年7月11日） tionofdeveloperwereinvestigated.B means DeterminationofClozapineinBloodbyHPLCWang ofthecalibrationcurvemethod theconcentra- Chinghai,Zhang Shnwang andZhou Liangmo tionsofclozapineinbloodsamplesfrom3patien- DlianInstiluteoChemicalPysics,Academia tsweredetermined. 薄层色谱法同时分析植物材料中的维生素Bl、B2、B6 藏荣春 马志超 浙（江农业大学实验中心 杭州） 随着野生资源的开发利用和营养食品的广泛研 究，提供多种维生素的快速、简便、高灵敏度的同 时分析方法日益重要。液相色谱法有效地同时测定 过医用多维片中的多种水溶性维生素[1,2，还只 报道过谷物和强化食品中VB1VB2的同时分 析[3,4]１薄层色谱法曾用于多维医药制品中水溶 性维生素的分离、检测[5]，但灵敏度不高，未见 同时测定过天然材料中的微量水溶性维生素。本文 采用胶束增溶技术，在薄层色谱法中引入高灵敏的 萤光分析法，同时分析了植物材料中的VB1、VB2 和VB 6检出限分别达0.01g和004g。 实 验 部 分 一（）仪器和试剂 1.CS-930双波长薄层扫 描仪 （日本岛津公司）；在20cm?20cm 的清洁玻 璃板上，用0.5％羧甲基纤维素钠溶液-硅胶G 青（ 岛海洋化工厂）?3:1.V/w）制成约0.35mm厚的 CMC硅胶G薄层板，自然干燥，点样前在110℃下 活化1小时。2．分析纯的正丁醇，氯仿，丙酮，乙 醇等溶剂，经重蒸；生化试剂VB1VB 上（海试 剂二厂），VD6 （上海试剂站分装厂）；按AOAC 法[6]配制氧化剂和维生素贮 备液，再配成约含 用量比，分离效果不好。采用氯仿-乙醇-丙酮?20: VB1、VB 5g/ml,VB612g/ml的混合标准液。 20:20V/V）基本展开剂，加入不同体积的氨水 或（ 二（）实验条件的选择 1．正丁醇提取液的组 醋酸）作展开剂，三种维生素的Rf值如图2变化。 成：在水饱和正丁醇中加入少量6％的 TritonX- 考虑到样品溶液中的干扰物质和在碱性介质中维生 100乙醇溶液，萃取VB1,VB和VB6的效率增加。 素易分解的特性，选定氯仿-乙醇-丙酮-氨水 2（0: 见图1。实验表明，提取液的组成以水饱和正丁醇 20:20:10V/V）为薄层色谱展开剂。 —6％TritonX-100乙醇溶液(23:2、V/V)最佳。 三（）薄层色谱测定 1．色谱操作条件：狭缝 2.薄层色谱展开剂：试用文献[5]的展开剂并改变 宽度1.2mm×?6mm；线性扫描；线性化器：SX=3,记 录峰高或峰面积：萤光检测：激发波长 330nm，发 同一斑点的第二次扫描，峰高显著降低。为简化操 射萤光通过2#滤波器。10l维生素标样溶液在C C 作，激发