2%2c4-滴原药的高效液相色谱分析.pdfVIP

2，4一滴原药的高效液相色谱分析 梅宝贵李秀杰袁春凤 “E工部沈阳化工研究院沈阳110021) 摘要：本文选用高效液相色谱内标法铡定2，4一滴的含量，本方法的变异系数为0·35％，回收率为99．魄 - 线性相关系数为o．9999． 2,4一滴是国外开发较早的一种农药。可用于防除一年生和多年生杂草。在低浓度下使 用时可作为植物生长调节剂，多与其它农药混配使用．本文作者参照CIPAC分析方法中的 液相色谱法，对该分析方法进行了适当改进，找到了适合本国国情的分析方法。 一、方法提要 t 试样用甲醇溶解。以甲醇一水(用磷酸溶液将水调pH至2．6)为流动相。使用以u BondapakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(22Snm)，对试样中的2,4一滴进行反相高效 液相色谱分离，内标(对溴苯酚)法定量。 =、仪器和试剂 l、仪器：Waters2010高效液相色谱仪，带510泵，486紫外检测器． 2、试剂；誉醇； 磷酸； 磷酸水溶液； 磷酸的体积分数为lO％ 水：新蒸二次蒸馏水； 2,4一滴标样：已知含量≥99．o％； 对澳苯酚：应不含干扰分析的杂质 肉标溶液i准确称取6．89对澳苯酚于1L容量瓶中。用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 三、操作条件 CIs填充物，粒径10pm： 色谱柱：300ram×3．9mm(id)不锈钢柱，内装pBondapak 流动相：甲醇+水=65+35(v／v)，其中水用10％磷酸溶液调至pH至2．6； u 流量：i．OmVmin；柱温：室湿； 检测波长：225nm；进样体积：5 l： 保留时间：2,4～滴约7．2rain，对澳苯酚约5。groin． 四、溶液的配置 1、标样溶液的配制 液，加甲醇稀释至刻度，摇匀．取该溶液lml于10ml容量瓶中用甲酵稀释至亥4度，摇匀． 2、试样溶液的配制 液管加入5ml内标溶液．加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液Iml于lOml容量瓶中用甲醇 稀释至刻度，摇匀． 五、测定 在上述操作条件下．待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的2,4 一滴峰面积与对溴苯酚峰面积之比的变化小于1．0％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶 液、标样溶液的顺序进行测定． 六、计算 将测得的两针试样溶液中24一滴与对溴苯酚的峰面积比以及试样前后两针标样溶液 中国化工学会农药专业委员会第九届年会论文集 ·621· 中2,4～滴与对溴苯酚的峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的24一滴含量Xl 按式(1)计算： r2．ml·P X严 (1) n．m2 式中：ri一标样溶液中2,4一清与耐演苯酚的峰面积比； n一试样溶液2,4～清与对澳荤酚的蜂面积比； m J一2,4～滴标样的质量．glm2一试样的质量，2lP一标样中2一一涪的质量分数．％． 七、结果与讨论 1、线性关系试验 准确称取一定质量范围的标样，按本方法操作条件进行分析．测定2,4一滴与内标物的 峰面积比，取两次测定的平均结果。以2，4一滴与内标物质量比为横坐标，峰面积比为纵坐 标绘制标准曲线，结果见表l。 从表1可以看出2,4一滴质量与内标物质量比在0．3—6之间与其相应的峰面积比之间 量为0，059。 表1线性范围的测定 编号 标样与内标物质量比rI