浅析红外光谱测定粉尘中游离二氧化硅含量质量控制.pdfVIP

浅析红外光谱测定粉尘中游离 氧化硅含量的质量控制 王军淮 (安徽煤矿矿用安全产品检验中心，合肥230088) 作业场所中粉尘是产生职业性尘肺病的主要因 上检测步骤的分析，误差的来源分为以下几个方面： 素，其中最典型的是由石英粉尘引起的矽肺，其发 (1)设备误差 病人数最多，具有发病工龄短、进展快、病死率高 红外光谱测定法所采用的仪器设备本身都有误 等特点，是危害最严重的一种职业性尘肺病，粉尘 差，这种由计量器具本身所具有的误差称为器具误 中游离二氧化硅是致人产生矽肺的病因，具有致纤 差，对粉尘中游离二氧化硅的测量结果会产生影响。 维化作用，其含量的不同对人体的危害也不同。粉 如红外分光光度计波数示值的误差，透镜的透过率、 尘中游离二氧化硅含量的测定方法有化学法和物理 杂散光大小、波长的准确度等因素所引起的误差。 法两种，化学法中常用的是焦磷酸质量法，物理法 采用电子天平称量过程中，由于天平显示数值的漂 中常用的有红外光谱法。焦磷酸质量法由于操作繁 移，会对所称量的空白滤膜及采样后滤膜的称量结 琐、检测周期长，难以满足批量检测的要求，而红 果产生误差。辅助设备压片机、灰化炉等在操作过 外光谱测定法具有灵敏度和准确度高、仪器操作方 程中均有一定的不确定性。如压制膜片时，压力示 便、快速、应用广泛、可适用于自动分析等优势， 值是否正确，压力是否能达到规定要求，且在规定 获得了广泛的应用。 压力下保持时间是否准确，直接影响膜片(样品) 为了提高对粉尘中游离二氧化硅检测的准确度， 制备的标准性、统一性；灰化炉的温控能否做到符 实现批量检测的目的，笔者对红外光谱法测定粉尘中 合规定要求的均匀温场、灰化时间与温度控制也会 游离二氧化硅含量的质量控制进行了初步研究。 影响灰化的效果，从而对测量结果产生影响。 1红外光谱测定法的原理 (2)环境误差 红外光谱测定法的原理是：利用仅．石英在红外光 在对粉尘中游离二氧化硅测定时，由于实际环境 谱中于12．5斗m(800em叫)、12．81xm(780em“)、条件如温度、湿度、气压、振动、电压、电流的波动 14．4txm(694cm叫)处出现特异性强的吸收带，在一 和电磁场等与规定条件不一致所引起的误差称为环境 定范围内，其吸光度值与d．石英质量成线性关系。通 误差，环境误差与设备误差不同，仪器设备在标准条 过测量吸光度，进行定量测定。 件下所具有的误差称设备误差，又称为器具固有误差 2红外光谱测定用仪器设备与试剂 或基本误差，而在实际操作时的环境条件，通常都超 主要仪器有：红外分光光度计、感量十万分之一 出标准条件，由此引起的新的误差即为环境误差，也 克分析天平，辅助设备有压片机、锭片模具、灰化 称为附加误差或变动量。 炉、钳锅、烘干设备，标准物质和试剂有：Ot石英 (3)人员误差 (纯度99％、粒度5斗m)、溴化钾优级纯或光谱在对粉尘中游离二氧化硅检测中，由于检测人员 纯等。 主观因素和操作技术所引起的误差，称为人员误差。 3检测过程中误差的来源 造成人员误差的因素有三个方面，一是检测人员生理 红外光谱测定法的基本步骤可分为：空白滤膜的 上的原因，如