表面涂层复合粒子的制备及其应用.pdfVIP

表面涂层复合粒子的制备及应用★ 陈运法牵桦王晨雷谢裕生 中国科学院化工冶金研究所 北京100080 中村浩之木村邦夫立山博 山田则行广束英晴 通产省技术院九州工业技术研究所 日本鸟栖市841—0052 摘要本文简要介绍了制各表面涂层复台粒子的一些制备方法和初步结果。借助异相成核机理的液体沉淀 法，可以有效控制涂层的厚度、微观结构和成：净，用于制各碳化硅晶须，氧化铝复合粉末，得到了满意的结 果：利用喷雾干燥法尝试制备了氧化铝涂覆SrAI：O．：Eu荧光粉末；颗粒胶体吸附法用于日本火山荻的表面 改性，其中重点是制各分散稳定的Si02，Ti02，A1：O，纳米颗粒睦体。 关键词颗粒涂层液体沉淀喷雾干燥颗粒胶体 1前 言 近年来，无机微粒的表面改性及其应用日益引起人们的关注，其目的主要分为三类：一 是用来改善粉体的分散特性，便于制备复合材料(或作为无机填料制各高分子材料)，提高 其烧结特性：二是通过表面涂层，改善或赋予其新的光、热、电、磁、防腐、催化和机械等 性能；三是满足生物、环境和安全等方面的特殊需要，如控制药效，石棉表面处理等。目前，粉 体材料的表面改性方法很多，应用领域各有侧重，但对超微颗粒的表面改性技术仍有待发展。 我们双方自96年开始合作，致：勺于粉体材料尤其超细颗粒的表面涂层技术和功能复合 和喷雾干燥法(Spraydrying)制各复合粒子的初步结果和应用背景作一简要介绍a 异相成核法主要用于在碳化硅晶须表面制备氧化铝涂层，以改善AI：0，-SiC。复合材料的 烧结特性；喷雾干燥法用于制备氧化铝涂覆SrAI：O。：Eu：+荧光粉末的尝试，目的是探索一种 改性，在其表面形成一层比较致密的氧化物，防止原料中的水份在低温下过早排除，满足制 各超细玻璃孔心球的需要12】。 2实 验 2．1异相成核过程制各表面涂层粒子 本方法与传统化学沉淀反应途径的不同之处在于…：先将沉淀荆mH‘Hcq．氨水等)、pH 为了考察该方法的适用性，我们还分别在不同粒度的A鲁Ni，CaCO，，日本火山灰粉末上进 行了包覆AhO。TiO，实验。 2．2颗粒胶体吸附法制备表面涂层粒子 加入到正硅酸乙酯，然后加入浓硝酸催化剂，为了提高其稳定性，需要加入极少量的其它金 离子，然后将沉淀物重新打浆分散，在．BO℃左右加入醋酸进行胶溶；Ti02胶体，方法与制备 AI：0，胶体相似，原料为TiCI。胶溶剂仍为醋酸溶液。由此制备的TiO：胶体尽管可以满足本 ★晴家自然科学莲盘(鼬704008)和日本通产省Ir订事业资助课题 工作需要，但分散稳定性较差，可以加入双氧水来提高其稳定性。应当指出，这里制备的其 实为一种水台氧化物或氢氧化物胶体，因具体成分尚未明确，为叙述方便采用了氧化物的名称。 颗粒胶体制各完毕后，通过6电位测定，选择并调整其pH范围，使颗粒的表面为正电 荷，然后缓慢加入到火山灰浆液(因火山灰的水分散体系中6电位始终为负值，因此其浆料 未作pH值调整)，混台搅拌1小时后，过滤、洗涤、干燥。 2．3喷雾干燥法制备表面涂层粒子 光涂层的原料与氧化铝粉末(APPLE，No1，2 为100C，出口温度为72℃。 3结果与讨论 3．1异相成核过程 异相成核过程制各表面涂层复合粒子的关键在于通过控制反应条件和过程参数，保证沉 淀物在颗粒(SiCw等)表面成核并长大，本工作采用了将原料缓慢注入的方式，控制反应 在微区内进行，此时NH。HCO，将发生下列反应： H2C03—÷H20+C02个 (Mn十’原料中金属离子) Mn++nOH一—+M(oH)。‘ 当被覆粒子进入该微区时．通过上述反应，在表面成核、长大。另一方面，异相成核机制要 求沉淀物的生成动力学与颗粒的表面积需要保持一定的平衡关系：“，为此需要调整和优化不 同的反应条件和过程参数，如反应温度、反应物(沉淀剂、原料等)浓度、pH值范围、颗粒表面 积(固相浓度)、原料加入速度和加入量等等。各参数对涂层的详细影响，我们已经作过报道9’…。