超细钨粉粒度的电镜测定.pdfVIP

超细钨粉粒度的电镜测定 啦哆51 (抹州硬隔召。套厂：。’高 椿_=j}：t112000J 摘要 进行了撂j寸。所刊{i庹和其它让度测定-与_法神结茕避行了tj：匕。 关键’词超绍钨粉枉虞 ‘ 一引言 超细合金具有结构均匀、韧陛高、爵j喜}』主强足抗弯强度好等优异性能．引起r 各国的竞相开发和研村．提出了多种生产方!I刍[1)。以氧化钨为原料．氢气舒。中还 原成超细钨粉．逛而经碳化、混料、烧结生产超细硬质合金{7I是最普及、最成热的 一种。 在表征粉末特睦的诸多参效中．粒度和粒度分布是最重要的两个。其准确：列定 对指导生产和科研有重要意文。 测定粉末粒度的方法：限多[23。高压透刺电子显徽镜特别适合于超细粉束白。，争 析。电镜在进行粒度测量的同时．还可以观察颗粒的形状、表面形虢、聚浆伏态； 必要时还可以对晶洙结构、晶格缺陷的类型和数量进行分析．从而对粉未有全而r 解。 二试验方法 试验样品为氰化钨氢还原后的钨怜．其{{j饩儿圈1。从低倍照片上可黍到．d￡ 细钨粉是以团块形式存在的．昧持着氧化钨的卟形；高倍照片中钨粉颗粒为多面俸 或近球沐，部分颗粒连在一起。 超细钨粉具有很高的表面能．表现}乏强的吸『ff能力，颗粒}殳易可聚。枪术能。手 均匀分散，分散后能否防止其絮?疑是睬证电镜测量准确的关键之一。通过大量试哈 发现．下述方法制样效果最好：职少量有代表}生的粉末如入酒精中．超声璁分散约 半小时．用注射器抽取悬浮液滴在载歧片上．绥f嘎干燥后在真空喷键汉中镀碳．拎 东颗粒搜固定在碳膜中．取出碳聪固定在洋品{硝格上，袍成了透射电镜样品。 在电镜中对粉末的形貔、t落俸结构和缺陷进『亍分析，并拍摄大量照片．熊舌在 放大了的照片上测量颗粒尺寸．经统计分f千后弭出粉末的辛立度分布秒甲·均粒慢。 三问题及讨论 (一)，取样的代表}生 用透刺电镜测量粉末粒度时一般j：职鼓十毫克{#品．最终测量的颗粒仅为几酉 颗．为了结果真实可靠，在试验的：疑一步静，心须注意代表}生问题．严格遵守统计学 原理。 由于钨粉是以团粒形式存1生的．田此从试佯袋中取样对结果不会产生舅：晌．一 般用样品勺取：佯即可．不需要进行复杂的缩分。 图1．超细钨粉的扫描电镜照片 图2．怒细钨粉的透刘电镱照片 图3．颗粒的几种名义直陉 ． 超细钨粉颗粒极小．在酒精中经超声?电分散岳．斯托克斯定律不再趣怍用，布 则运动则很显著．因此悬浮浪在较长时蚵f々是均匀的．使职到的液滴有代表。I-!。 为了健谈测量颗粒有代表陛．拍摄照片时应在不同的区域进行．照片撤不应少 于20张，每张照片上测量的颗粒不应超$30颚。 ㈢．测量方法的选择 严格地说．每个‘颗粒应删量长度、宽定及厚度后才能描述其大小和形状c2·。 申予超细钨粉颗粒为近球洙或多面洙．其投彰为蚁圆形或多边形．因此，j娶铡量其 投影的尺寸．就可以很好地反映颗粒的大小。 直径编大．投彤面积直隆真实恒难以：Flj量。通过比较发现．以测量方向的最大长度 d表示颗粒的直径最恰当。测量时应保证所有照片上的所有颗粒按同一方向测量。 有人把囝粒分为粘结型和烧结型两种c43．从图2中发现，超声波可叹分散以 范德华力结合在一起的粘结型团粒．照不能分散以金属键结合的烧结型团粒。考f毫 到碳化钨或硬质合金的粒度都是由钨扮圃粒中的一次颗粒次定的，因此jj测量团粒 中一次颗粒的粒度，而不测量圈粒叟。 ㈢、粒度及粒度分布的测定 表1和表2是两批：佯品的测量数据足分}千，可计算出样品A的平均粒度为： ∑d·△9 f f∑△9=17．083100=0、1了1“111 样品B的平均粒度为： ∑d·A 9／∑A妒=7．743／100=0．077儿m ㈣、颗粒分布转换成重量分布 由沉降法、筛析法等得