排石冲剂薄层色谱鉴别.pdfVIP

· 15 · 广 东 药 学 2001年第 11卷第2期 15ml×2)，台并 乙醚液 ，低温挥干 。残渣加 甲醇溶 算，结果见表 4。 解并定容至 5ml，作为供试品溶液。 表 3 延胡索乙素加样 回收事测定结累 2．24 延胡索药材溶液的制备 l 精密称取延胡索粗粉约 05g，按 2．2．3供试品 溶液制备项下操作 ，同法制得药材溶液。 22．5 精密度试验 对延胡索乙素的同一斑点重复扫描 5次，各次 测得积分值 的 RSD为 0．22％，表明仪器精 密度 良 好；分别在同一薄层板上点 5个相同量 的对照品溶 液，各斑点积分值的 RSD为 207％，表 明同板精密 健中盘痴片 延胡索 i _I__丽 _ — 度较好 22．6 稳定性试验 显色后开始测定，每隔20min测定一次，结果延 胡索乙素在显色后 4h内较稳定 。 3 讨论 2．27 重现性试验 3．1 由于黄芪复方制剂中含有多种氨基酸、多糖及 取 同批样 品5份 ，按含量涮定项下方法平行试 酸性成分等，本实验采用文献ljl报道 的碱水饱和的 验．测得样品 中延胡索乙素的含量为 O 153mg／片， 正丁醇萃取，用正丁醇饱和的碱水洗涤，正丁醇液再 RSD为 2．65％。 经 D 101大孔吸附树脂处理 ，可排除背景干扰 22．8 空 白试验 32 利用延胡索成分的理化性质 ，酸性提取液碱化 取缺延胡索的阴性对照适量 ，按供试 液方法制 后用乙醚萃取，可排除水溶性成分干扰 得阴性对照液，在同一薄层板上分别点供试液、阴性 33 为了更好地控制制剂质量，应选购符合中国药 对照液及对照品溶液各4l，按样品测定项下操作 ， 典 (2000年版一部)规定 的黄芪投料 由于中国药 结果阴性对照液对测定无干扰。 典延胡索项下未建立含量测定方法，因此 ，对制剂进 22．9 回收率试验 行含量测定的同时 ，建立延胡索含量测定项 目，以更 精密称取 已知含量 的样品适量，精密加入一定 好地控制产品质量。 量的延胡索乙素对照品，按供试液制备和样 品测定 参考文献 项下操作 ，结果见表 3。 1中国药典 (2000年版 )一部 2000：249，108 2．210 样品及延胡索古量测定 2王晓维，等 时珍国医国药 1999、10(3)：172 精密吸取供试品溶液和延胡索药材溶液各 4 】， 3王宝栗 、等 中国中药杂志 ，1996．21(3)：161 分别点于同一薄层板上，并 随行点对 照品溶液 2l (收稿 ：2000 08 23；修回：2000 10 30) 和4u1，依法展开 ，显色，扫描测定 ，用外标两点法计 排石冲剂的