双波长分光光度法测定酮康霜含量.pdfVIP

中国药品标准2001年第2卷第1期 双波长分光光度法测定酮康霜的含量 董新辉 马晓峰孙 燕① (新疆维吾尔自治区药品检验所乌鲁木齐830002) 摘要 本文介绍了双波长分光光度法测定酮康霜的含量，其方法简便可行，回收率为： 99．73％，RSD为：1．08％。为控制酮康霜质量提供了可靠方法。 关键词双波长分光光度法；含量测定；酮康霜 酮康霜是由酮康唑(Ketoconazole)与乳剂型基 质制成的外用制剂。美国药典(第XXⅢ)收载了酮 康唑及片剂，含量测定分别采用非水滴定和高效液 相法。《中国药典》1995年版(一九九八年增补本)收的参比波长。 载了酮康唑乳膏，采用酸碱提取后，再进行分光光度 A 法测定，其操作复杂，误差较大。本文介绍的双波长 分光光度法，只需将大部分基质滤除就可直接测定 酮康霜的含量。方法简便易行。为控制酮康霜质量 提供了可靠方法。 一、仪器、试药与试剂 日立U一3210型分光光度计；酮康唑(美国进 口含量99．5％)，用甲醇重结晶，熔点：148～152℃， 做为对照品；空白基质按处方比例不加酮康唑配制； 乙醇(分析纯)。 二、实验方法与结果 220 243 278 340入 1．紫外吸收光谱图的绘制 精密称取酮康唑 附图 对照品适量，加乙醇制成16t-g·ml_1的对照液。精 ①酮康唑对照液②基质溶液 密称取空白基质约lg置烧杯中，在水浴上加热融 化，加乙醇10ml，水浴上继续加热并不断搅拌至微 3．标准曲线的绘制 精密称取酮康唑对照品 沸，转移到50ml容量瓶中，用热乙醇洗涤烧杯三 次，每次10ml，将洗涤液并入容量瓶中，趁热振摇两 分钟，放置室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，放置2～ 3小时，过滤，弃去初滤液，取续滤液2ml，置50ml 容量瓶中，加乙醇稀释至刻度为基质溶液。以乙醇 差值(△A)与浓度线性关系良好。 为空白，分别对对照液和基质溶液在340nm～ 220nm波长处扫描，得紫外吸收光谱图(见附图)。 4．回收率实验按处方量精密称取酮康唑，配 成模拟方6份，按基质溶液方法提取。照上述标准 2．测定波长的选择 由图1可知，在243nm波 曲线绘制项下方法测定吸收度差值，并计算回收率。 长处酮康唑有最大吸收，而基质的吸收较小，A酮康唑／ ①兰州军区乌鲁木齐总医院药剂科乌鲁木齐830000 52(总52) 中国药品标准2001年第2卷第1期 定，每个样品重复测三次，取平均值，并计算出百分 标示量分别为：103．2％，102．3％，101．5％，同时与比波长。 药典方法的测定结果102．5％，101．2％，100．9％比2．测定时应注意仪器波长的校准，以免产生偏 较，结果基本一致。 差。 =、讨论三、讨论 参考文献 1．经对六批不同批号的空白基质进行测定，参 [1]美国药典XXI版864，865 (2]中国药典1995年版一九九八年增补本l()3 比波长稍有差异，但均在277nm～279nm范围之 THE DETERMINATIoNOFKEToCoNAZoLEINCREAM QUANTITATIVE BYDUAL—WAELENGTHUV