水飞蓟素制剂中有效成分HPLC分离测定.pdfVIP

维普资讯 罗p ?。一 31)4 药物分析杂志 · 研 究简报 · 水飞蓟素制剂中有效成分 tIPLC分离测定 乙 ， 定天明 田颂九 张正行～ 谷道昭 施蕴华 孙 曾培 (湖北省药品检验所 武汉 430064) 7 ．5- 摘要 且的 ：建立一种用 HPLC分离测定 Legalon胶囊 、益肝灵片、复方益肝灵片中水飞蓟宾、异 水飞蓟宾 、水飞蓟亭 、水飞蓟宁含量的方法。方法 ：以Shim—PackVP—ODS (150mill×46innl， 5 m)及预柱 (1)1illln×4．6illln，5Itm)为分析柱。甲醇与混合溶剂水 一二氧六环 (9：L)按梯度 洗脱为流动相，流速 为 15mI·rain 检测波长为288rli10，柱温为 40℃。结果 ：样品中各甥分 的平均 回收率分别为水飞蓟亭 99．66％．水 飞蓟 宁 99．48％，水 飞蓟 宾 100．0％，异水飞蓟宾 98．72％。结论 ：该法同时测定4个主要有效成分的含量，便捷、灵敏 、准确。 关键词 HPIC 水飞蓟素 水飞蓟宁 水飞蓟亭 水飞蓟宾 异水飞蓟宾 复方制剂 水飞蓟素是从水飞蓟 (Silybum marz一 厂)；甲醇 (色谱纯)，重蒸水，其它试剂为 一 “m L．Gaertn．)干燥果实 中提取分离出的 分析纯。 用于治疗肝胆疾病的一类新型具有 Q 取代基 2 色谱条件 的黄酮类化合物，其主要有效成分为水飞蓟 分析 柱 ：Shim —packVP—ODS (150 宾 (Silybin)、异水飞蓟宾 (Isosily【bin)、水 mm ×4．6mm，5lzm)；预柱 ：10mm ×4．6 飞蓟 宁 (Silydianin)和 水 飞 蓟 亭 (Sily． mm，5z／m；流动相 ：梯度 溶剂 A 为 甲醇 ， cristin)。水飞蓟素中水飞蓟宾和异 水飞蓟宾 溶剂 B为水 一二氧六环 (9：1)混合溶剂 的分离测定偶见报道 |l，，许多研究者对水 (见图1)。总流速 ：1．5mL·min-。，检测波 飞蓟宾和异水飞蓟宾均未分离测定[3-61，至 长 ：288nm，柱温 ：40℃。 于水飞蓟素制剂中4个主要有效成分同时分 9Oi- 离测定均未见报道 。本文采用 HPLC分离测 。}__—^ ＼ ． ．／ 定德国 Legalon胶囊 以及 国 内益肝灵片和复 50L．．．．．．．．．．．．．．．．．^．．．．．．．．．．．．．．．。．·。．．．．．．．．．．．．．．．．JL．．．．．．．．．．．．．．．．．L．一 0 20 30 运行时间／mia 方益肝灵片中水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞 蓟宁及水飞蓟亭的含量，该法快捷、灵敏、 图 1 流动相 的讳厦 准确。 3 实验方法 1 仪器与试药 3．1 选择性实验 Legalon是箍 国水飞蓟索 高效液相色谱仪 ：ShimadzuI．c_一10AT 原料单味胶囊剂，益肝灵片是国产水飞蓟素 VP 原料单味片剂，二者按样品测定法制备溶液， 水飞蓟宾、异水飞蓟宾 、水飞蓟宁及水 进样 l0 L，色谱 图 中除 4个成分的峰