酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯.pdfVIP

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维普资讯 第28卷第4期 化 学 与 工 业 Vo1.28No.4 2008年 8月 IndustryofForestProducts Aug.2008 酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯 季开慧 ,刘仕伟 ,解从霞 ,于世涛 ,刘福胜 ,周光强 (1.青岛科技大学化工学院,山东 青岛 266042;2.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所;国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室,江苏 南京 210042; 3.青岛科技大学化学与分子工程学院,山东 青岛 266042) C,f e 摘 要: 制备 了酸功能化离子液体 (3一磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐 [N(Et),(cH2),s03H]HS04, Ⅱ JIKai.hui 林 t 并用FT—IR、HNMRCm”CNMR对其进行 了表征。将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化 Ol一 rVJ 蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳 产 a 的反应条件:n(Ol一蒎烯):n[N(Et)3(CH2)3s03H]HSO4:n(氯乙酸):n(乙酸)5:0.6:5:14,反应温度30℃,反应时间10h。 d 在该条件下Ol一蒎烯转化率为95.90%,乙酸龙脑酯选择性45.07%。并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用 5次时,Ol一蒎烯转化率仍达 87.4%,乙酸龙脑酯选择性406%。 关键词: Ol一蒎烯;酸性离子液体;酯化反应;催化 中图分类号:TQ351.472 文献标识码:A 文章编号:0253—2417(2008)40 —0034—05 SynthesisofBornylAcetatefrom —PineneCatalyzedbyAcidicIonicLiquid JIKai.hui,LIU Shi.wei,XIECong.xia ,YUShi.tao,LIUFu.sheng’,ZHOUGuang.qiang (1.CollegeofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China;2.Instituteof ChemicalIndustryofForestProducts,CAF;KeyandOpenLabonForestChemicalEngineering,SFA,Nanjing210042,China; 3CollegeofChemistryandMolecttlarEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnoloyg,Qingdao266402,China) Abstract:Anacidicionicliquid,namely(3-sulfony1)propyhriethylaminehydrosulfate[HSO3一(CH2)3N(C2H5)3]HSO4was preparednadchraacterizedbyFT—IR.H NMR nad ¨CNMR . EsterificationofOt—pinenecatalyzed overthecompositecatalytic systemof[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4一C1CH2COOHWasstudied.Theinfluencesofreact

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