同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物.pdfVIP

第 27 卷第 12 期 分析试验室 Vol. 27. No. 12 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2008 年 12 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 200812 同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4 种硝基呋喃代谢物 1 2 2 1 1 于慧梅 , 陈大舟 , 汤 　桦 , 刘 　娜 , 李 　蕾 (1. 北京化工大学理学院 , 北京 100029 ; 2. 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 , 北京 100013) ( ) 摘 　要 : 研究了蜂蜜中4 种硝基呋喃代谢物 : 呋喃唑酮代谢物 AOZ 、呋喃它酮 ( ) ( ) ( ) 代谢物 AMOZ 、呋喃妥因代谢物 AHD 、呋喃西林代谢物 SEM 的同位素稀释 HPLCMSMS 分析方法 , 以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂, AOZd4 、AMOZd5 、 13 (13 15 ) AHD C 、SEM ·HCl C , N 作内标 , 并将超声波衍生化法应用到实际样品 3 2 的分析测试当中 , 以乙腈01 %甲酸为流动相, 采用梯度洗脱 , 15 min 可将 4 种 代谢物完全分离 , 再以 MSMS 进行定性和定量分析。加标回收率为 82 %～ ( ) μ ( ) μ 112 % ; 定量限 LOQ 为 005～1 gkg ; 检出限 LOD 为 001～025 gkg 。该方 ( ) 法满足欧盟 EU 对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求。 关键词 : 硝基呋喃代谢物 ; 高效液相色谱串联质谱; 蜂蜜 ; 同位素稀释 ( ) 中图分类号: O657. 6 　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 2008 1203805 ( ) 　　硝基呋喃类药物 nitrofurans 主要是指呋喃唑 邻硝基苯甲醛为衍生化试剂与在酸性条件下水解 ( ) ( ) 酮 furazolidone 、呋喃它酮 furaltadone 、呋喃西林 游离出来代谢物的自由氨基反应 , 从而可以增大 ( ) ( ) 待测物的分子量 , 提高质谱检测灵敏度。目前欧 nitrofurazone 、呋喃妥因 nitrofur