氧化溴代复合物比色法测定棉叶中柠檬酸含量研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 氧化澳代复合物比色法螳趟中柠檬酸盒翼的研究 ’ ’ 一 ～ 杨师棣 赖普辉 (湃南师专化学系。渭南714000)(汉中师范学院化学系。汉中723000) 关键词氯化溴代复合物柠檬酸 比色法 箍翼本文以氧化溴代复合物比色法测定了棉叶中柠檬酸的含量。将处理后的样品溶液用浓 向所得的萃取液中加入 硫酸氯化后，加入BBV溶液反应20rain，除去残留溴。用四氯化碳萃取， x 范围内符合Beer定律．线性回归方程方程y=1924×101+705610‘，相关系数r=O．99鹋。测定 棉叶中柠檬酸酸含量为14．565mg／g。相对标准偏差为0．12％．实验结果重现性和精密度较好。 acid)，分布于多种植物果叶中，尤以未成熟的柠檬中含量最高。它在 柠檬酸(Citric 食品、印染、制药等工业中有着广泛用途。柠酸酸含量的测定多用常规的滴定法…，较繁琐。 本文以氧化溴代复合物比色法，测定了棉叶中柠檬酸的含量。结果表明，棉叶中柠檬酸含量 相对较高，合理充分利用产棉区丰富的棉叶的天然资源，对于发展农村经济具有现实意义。 1 实验部分 1．1主要仪矗与试剂 上海第三分析仪器724型分光度计。BBV溶液(1【Br 2．729和NaVO，69 9．939、KBr 用前加入1％固体硫化钠)；16．5mol／LH鑫04溶液：50％羟胺盐酸溶液；活性炭；三氯甲烷。 以上所用试剂均为分析纯。 ． 1．2突验方法 1．2．1样晶处理 水至1000ml。浸泡数小时后，过滤。滤渣用少量水洗涤三次，滤液最后定容为1000ml， 加活性炭59脱色。 I．2．2氯化澳代复合物的制备 取样品滤液lml加入2ml硫酸和2ml 加盐酸羟胺溶液至无残留溴为止。加入lOml三氧甲烷，摇匀，静置。 ． 用移液管快速取出比色管上层流液至比色杯中，用724型分光光度计以420nm为比色波 长，测定其吸光度。 2结果与讨论 2．1测定原理 柠檬酸被浓}IzSO。氧化，脱羧脱水生长丙酮二羧酸，加溴后生成五溴丙酮，埘院化钠处理 生成橙黄色复合物心1。颜色深浅与柠檬酸的含量正相关，在一定范围内符合Beer定律。该测 钟3 第十届全国有机分析学术研讨会 定原理排除了试样品中色素及杂质的干扰，灵敏度较高。 2．2标准曲线 分别吸取柠檬酸标准溶液(表1)】ml，按实验方法，进行对照比色， 平行测定A4灿以 4X+7056：10 线性回归方程Y=1924×10 4，相关系数r=O．9967。 2．3样品分析 分别取适量经处j里过的渭南地区产棉叶样品溶液， 按实验方：法测定结果见表2。其棉 叶中柠檬酸含量为14．565mg／g，相对标准偏差为0．12％。 实验结果重视性和精密度较好， 与酸碱中和滴定法…测定柠檬酸的结果相比较，正负误差均在允许范围。 表1柠檬酸标准溶液 样号0 l 2 3 4 5 ●____-。_-。。-●-●