银铜锡锌四元合金中铜锡锌的连续测定.pdfVIP

● 银铜锡锌四元合金中 铜锡锌的连续测定 麦丽碧邵永添 (广州有色金属研究院) 摘 要 本文提出了在同一份溶液中钡4定银铜锡锌四元合金中锡铜锌的简易快速 的连续滴定法。方法是用EDTA络合锡铜和锌，以二甲酚橙为批示剂，用硝 酸锌标准溶液返滴定以测定锡铜锌含量，然后分别用氟化钠释放出锡，硫脲、 抗坏血酸和邻菲罗啉释放出铜，用硝酸锌标准溶液返滴定，由锡铜锌合量中 减去锡铜量，即得锌量。 随着我国工业的发展，新型材料的研究和应用越来越多了，如 银铜锡锌四元合金正得到生产和应用。cu、sn、zn的测定虽有文 献报导，但都不能在同一份溶液中实现cu、Sn、zn的连续测定。 文献[Il在分析Ag、Cu、Sn、Zn合金牙科材料时，用连续滴定法测 定Cu和sn，而Zn单独测定，文献[2】在分析Ag、cu、zn及Ag、 cu、Sn三元合金时，用连续滴定法测定Cu和Zn及Cu和sn。文 献[3]也报导了Cu和Sn的连续测定方法。本文提出了在同一份试 液中，同一PH值，同一指示剂下连续滴定法测定CuSnZn的方法， ● 即向试液中加入定量的EDTA，使CuSnZn与EDTA络合，采用分 步释放的方法，先加入氟化钠使锡生成氟化锡，释放出的EDTA正 好是锡量，加入硫脲，Vc及邻菲罗啉掩蔽铜，释放出的EDTA正 好是铜量，用硝酸锌标准液滴定释放出来的EDTA，从总量中减去 铜，锡量即为锌量。在此条件下，Ag不与EDTA络合，不干扰测 定，从而实现了在同一份溶液中Cu、Sn、Zn的连续测定。经加入 回收试验，Cu、Sn、Zn的回收率都在99．5％以上。本法进行了大 量样品的分析，结果准确、可靠，可用于含铜50％以下，含锡锌各 5％以上的银铜锡锌四元合金的分析。 1试剂 氟化钠 六次甲基四胺 二甲酚橙：29／L溶液 硫脲 抗坏血酸：509／L溶液 邻菲罗啉：29／L乙醇溶液 分析步骤用硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。 于l升容量瓶中，加15ml硝酸溶解，溶解完后用水稀释至刻度，摇 匀。 铜标准溶液：称取5．0009纯铜(99．99％)，置于250ml烧杯中。 加30mIHNO，，溶完全后，蒸发至3—5ml，移入l升容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含5．00mgCu。 锡标准溶液：称取0．50009纯锡(99．99％)，置于250ml烧杯中。 ■ 加10mIH：SO。，10mlHNO，，加热溶解完成后，蒸发至硫酸冒烟。冷 至室温，移入1升容量瓶中，用30mlH2sO。(1+1)分数次洗涤烧杯， 至室温，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0．50mgSn。 ▲ 锌标准溶液：称取1．0009纯锌(99．99％)，置于l升容量瓶 中，加15mlHNO，，溶完后，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫 升含1．00mgZn。 曩 2实验方法 杯中，加25．00mlEDTA溶液，加热至沸并保持微沸5分钟，冷却 至室温。加水至100ml，用氨水中和溶液至PH3左右，加入49六 次甲基四胺，滴加8滴二甲酚橙溶液，用ZnNO，标准溶液滴定至溶 液由草绿色变成紫红色为第一终点，记下读数。消耗的