用溶液萃取法从残液中提取氯霉素中间体盐酸盐.pdfVIP

第三章有机物萃取 247 瓣瓤嘲戳餐m璎j； 用溶剂萃取法从残液中 提取氯霉素中间体盐酸盐 廖史书夏明芳 (清华大学化工系 北京100080 摘要本文就溶剂萃取法从残液中提取氟霉素中间体盐酸进行了可 行性研究．筛选出较为台适的萃取荆、稀释剂及反萃剂，眈较系坑地研究了千 二烷基苯磷酸诮对残液中盐酸盐的萃取性能，得出的荦取反应方程为： ‘。2“≤三》}H1HNH’+。，斟“《5。爿。 OHCHpH [o：N≤三≥cH—；HNHf]+[c，：H：s≤三≥SO。]一+HCI OHCHoH 同时对溶剂的复用进行了研究．采用二级萃取二级反萃串级模拟实验的研究 表明溶剂革取法从残液中提取盐酸盐是可行的．提取收率达到78％． 美键词氨霉素萃取 I．前 言 氯霉素是世界上第一个用化学方法合成的广谱抗生索，学名 为：D一苏式一l一对硝基苯基一2一二氧乙酰基一1．3-雨二醇‘“，结构 式为： ，， CH20H i 是一种白色的针状或片状结晶，味苦，徽溶于水，易溶于乙酵，甲 醇、丙酮、醋酸乙酯等有机溶剂中。 i 248 溶剂萃取新进展 氯霉索是种重要药钧，对革兰氏阳性，阴性细菌和立克次体以 及衣原体等微生物均有抑制作用，}I鑫床主要用于治疗伤寒、副伤 寒、斑疹伤寒、百日咳、病素性肺炎等疾病。是人们生活中必不可少 的药物。因此改进氯霉褒生产的工艺，提高产品收率．具有重要的 现实意义和经挤意义． 氯霉素的生产路线很多。目前国内外大多数厂家的合成路线 是采用对酮法．其主要工艺步骤为：乙苯一对硝基乙苯一对硝基苯 乙酮一滇化物一成盐物一水解物一乙酰化物一缩台物一还原物一 盐酸盐一氨基物一氧霉索． 对酮生产氯霉素，工艺成熟．影响收率的关键步骤是，中间体 取牧率，目前国内厂家提取盐酸盐采用冷冻的结晶过滤办法，其收 率只有70％左右·约3：Z的盐酸盐转入废液中丢失。盐酸盐是合 成氯霉素的最后中间}#．通过下一步的二氯乙酰代反应即可得，。 品氯霉素．因此，如何提高盐酸盐的收率是直接影响氯霉索产量的 关键问题。 盐酸盐残液中含盐酸盐浓度约s％，溶液呈红黑色．粘度较 何从残液中回收盐酸盐．难度较大．本文探导了用溶剂莘取法回收 盐酸盐的工艺，筛选出台适的萃取体系实现了从残渣中问收簸盐 的目的，该工艺过程简单一具有～定的实用价值。 2．实验结果与讨论 2．1萃取剂和稀释剂的筛选 2．1．1萃取剂的确定 氧霉素中间体盐酸盐在承溶液中存在如下平衡 第三章有机物苹取 249 [o：N≤二三≥CH—cHNH2HC!]≠ OHCH。OH [o：N≤=三≥州H—cHNH。]++CI— OH 因此在酸性条件下“正离子形式存在于水溶液中，可以选用大分 子的明离子缔台萃取剂来实现离子缔合萃取…。选用含活性基团 R一的}二烷基苯磺酸钠作萃取剂，可以使盐酸盐中阳离子与萃取 莉中阴离子R一发生缔合反应： C。：H OHCH