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毛竹叶挥发性成分分析 孙培冬1李明1陈明清1福田和之2逆井充好2 1江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122 2花王株式会社香料开发研究所日本东京131-8501 摘要：本文采用顶空固相微萃取、水蒸气蒸馏和正己烷浸提3种方法提取毛竹叶的挥发性成分，用GC．MS分析鉴 感官评价，结果表明2一乙基呋喃、己醛、(E)．2．己烯醛等12种化合物对毛竹叶的整体香气有重要贡献。 关键词：毛竹叶挥发性成分气相色谱一质谱联用顶空固相微萃取嗅辨仪 edulis)种植面积最广[”。竹 我国竹资源丰富，现有竹林面积约500万hm2，品种37属500余种，以毛竹(Phyllostachys 的用途非常广泛，其中竹叶含有的多种活性成分，具有抗氧化、抗菌、抗肿瘤、降血脂、免疫调节等功效[2，3】。竹叶特 有的气息接近于瓜、果、茶的香气，具有典型的绿叶特征【4]，属于当今流行的“清香型”，迎合了现代人回归大自然 的需求，因此从竹叶中提取而得的挥发性成份，在食品添加剂、化妆品、空气清新剂等产品领域有良好的开发前景。 竹叶挥发性成分的研究已有报道[5]，但往往因研究人员采用了不同的单一方法提取挥发油，一些成分在提取过程 中已经丢失，以致分析结果差异较大，未能得到全面的信息。为了解更多竹叶挥发性成分中的化合物组成，本文以毛 研究，使分析结果具有互补性，力求获得完整的竹叶挥发油信息，并为针对提取不同目标化合物的要求，采取不同提 取方法提供试验依据。 1实验方法 I．1原料 毛竹，采自宜兴竹海公园，后自然晾干，粉碎，过60目筛；有机溶剂均为分析纯。 1．2仪器 Trace Maotix TD热脱附进样器，美国PE(PerkinElmer)公司； MS气相色谱．质谱联用仪，美国Finnigan公司；Turbo 司。 I．3方法 CAR／PDMS 1．3．1顶空固相微萃取(HS．SPME)：称取毛竹叶粉10n1L样品瓶中，盖上盖子。将老化好的75 g，装入15 pm min。 萃取头插入样品瓶顶空部分，在30。c磁力恒温搅拌器上吸附40miIl后抽回，在GC—MS仪的气相色谱进样口解吸3 I．3．2水蒸气蒸馏(IID)：称取毛竹叶粉50g，水蒸气蒸馏2h，馏出液用正己烷萃取，旋蒸浓缩至0．5mL待测。 1．3．3正己烷浸提(皿)：称取毛竹叶粉10 mL，浸提时间12h。合并浸提液， g，用正己烷常温下浸提2次，每次用正己烷20 旋蒸浓缩至0．5mL待测。 I．3．4气相色谱一质谱(GC．MS)检测：PEG．20000毛细管色谱柱，柱长30m，内径0．25mm，液膜厚度0．25um，载气 He，流量0．8mL／min，进样口温度2500C，起始柱温32。C，以5。C／min升温至180。C，再以1 5 ev。 min；质谱接口温度2500C，离子源温度2000C，电离方式EI，电子能量70 运用GC．MS．O联用技术检测化合物结构，并对香气成分进行感官评价。 2结果与讨论 2．I挥发性成分分析 以顶空固相微萃取、水蒸气蒸馏和正己烷浸提3种不同方法提取毛竹叶的挥发性成分，经GC—MS分析共检测出95 种化合物，其中HS．SPME73种、HD52种、HE28种。3种方法提取的化合物并非简单的重叠，而是相互补充。HS— SPME提取的化合物以醛类、醇类的为主，易挥发性物质较多；HD提取的化合物中醛类、酸类、烃类较多；而正己烷 浸提物中则以酸类化合物含量最高。3种方法共有的物质有5种，分别是(E)一2一