四个常用的有机微型合成实验.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 COLLEGEApr．1998 刊 JOURNALOFHANGZHOUTEACHERS 四个常用的有机微型合成实验 李增春哈森其未格 张春华 刘亚冰划宗瑞 (内浆古民族师范学院化学乐，通辽028043) 摘要本文报道了有机实验教学中常用的四个有机合成实验，即乙酰乙酸乙醋、正丁醚、2一甲基一 2一乙醇和苯乙酮的微型化学实验合成法． 关键词己酰乙酸己酯。正丁醚、2一甲甚一2一已辞，苯乙辩，擞型化学实验 内蒙古是我国经济发展滞后地区之一。由于教育资金不足，仪器和试剂价格飞涨，我院的化学实验 教学已难于维持。微型化学实验具有安全、少污染，特别是经济省时的优点。在经济不发达地区，积极推 广微型化学实验，以其部分地，甚至全面地在教学中替代现行常量和半微量实验是维持和发展当地化学 实验教育的有效措施，同时这也符合当今世界化学实验教学的发展方向。为了在我系有机实验教学中全 面实现微型化，我们选出了一些目前未见诸文献并且在实验教学中采用几率高的题目进行了微型化实 验研究。乙酰乙酸乙酯、正丁醚，2一甲基一2一己醇和苯乙酮的微型化学合成实验就是其中四例。通垃与常 规法实验结果比较．我们认为这四个微型化学台成实验在实现教学目的方面完全可以替代相应的常规 法实验，同时显示出后者所没有的省钱、省时、安全等优点。 实验l、2和4的反应原理参见曾昭琼主编的“有机化学实验-[13}实验3的反应原理参见陈俊杰编 的“实用有机化学实验”c21；有关微型化实验操作参见周宁怀、宋学梓主编的“微型化学实验”n]。 1实验部分 所用试剂均为市售品，分析纯或化学纯。南京十四中学玻璃仪器厂生产的微型有机制备仪。折光仪 为上海产WZS一1．880208阿贝折射仪。 1．1合成乙酰乙酸乙酯在10m1圆底烧瓶中加入4．5ml精制的乙酸乙脂(4．15 g，约o．045 t001)和0．5 g(约0-022t001)金属钠片．迅速装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管。反应立即开始，使其 处于徽沸，至金属钠全部作用完毕，此时反应混合物为棕红色透明液体，且有极少量黄白色沉淀物。待反 应物冷却，边摇边向其中加入50％的醋酸溶液6mi，至呈微酸性。把反应液转入分液漏斗．加人等体积 饱和食盐水．分出酯层并用无水醋酸钠干燥过夜。干燥后的溶液转入lOmI蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸 馏t蒸出95C前的馏分。瓶内剩余液体转入5 ral蒸馏烧瓶中，用微型蒸馏头减压蒸馏，在18mrnHg下收 集76～78C馏分得无色液体0．8g，产率28oA(文献产率45蹦)[”，折光率n铲=1．4189(文献折光率n护 一1．4192) 1．2合成正丁醚在10ml二颤瓶中，加入5．2ml(o．0565 硫酸，混匀，并加入几片索烧瓷片，在二颈瓶的右口装温度计，左口装上自制的分水器(用微型制备仪中 的蒸馏头、分液犏斗和接液弯管组成)，分水器上端连～回流冷凝管，先在分水器中加入(v～1)m1水 (即保留1 ml水的容积)加热，使瓶内液体微沸，开始回流。反应过程中分水器液面增加，比!!较水轻的 正丁醇浮于水面回流到反应瓶中，反应温度升高到134～135C(约15min)，待分水器全部被水充满时， 表示反应已完成。 冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒^内盛2．5ml水的分液漏斗中，充分振