PTCR纳米陶瓷粉和其烧结体的制备.pdfVIP

维普资讯 第 9期 无 机 化 学 学 报 Vol_l9．No．9 2003年 9月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Sep．，2003 研究简报 写 石 写 PTCR纳米陶瓷粉及其烧结体的制备 李东升 ，1,2 畅柱 国 吴淑荣 - 熊为淼 - 王尧宇- (陕西省物理无机化学重点实验室，西北大学化学系，西安 710069) (陕西省化 学反应工程重点实验室，延安大学化学化工学院，延安 716000) 关键词 PTCR纳米粉 Sol—Gel法 陶瓷粉体 烧结工艺 陶瓷材料 分类号 0614 Sol—Gel法具有反应条件温和 、反应物 以分子水 0．0005、 =0．004)称量或量取各组分别置于 A、B 平分散 、反应 易控 、掺杂准确等优点，被广泛应用于 两烧杯中，A杯盛 Ba“、Sr2、Ca¨、Y¨、Mn 和 Li 功能陶瓷、特种玻璃 、高效催化剂、复合氧化物材料 的醋酸盐溶液，B杯盛钛酸丁酯 、正硅酸 乙酯 、无水 和纳米材料的合成领域，因而倍受各 国材料科学家 乙醇和冰醋酸，混合均匀后，在 25℃及 电磁搅拌下 的重视 I卜 。近年来 随着对 电子陶瓷材料性 能指标 将 A杯混合液迅速转入 B杯制得透明溶胶，然后经 需求 的不断提高 ，对其原料粉体提 出了更高 的要 胶凝、真空干燥 、球磨得干凝胶粉；参考其热分析数 求 。传统固相制陶工艺所得粉体在化学均匀性 、组 据，在 780℃焙烧 2h获陶瓷粉 (P)。采用相 同方法制 成 比、纯度等方面 已不能满足这种 需求 。本文将 备纯 BaTiO，纳米 晶(P。)。 So1．Gel工艺引入正温度系数热敏 电阻陶瓷 (简称 陶瓷粉 的物相采用 RigakuD／max．3c改进型全 PTCR)粉体的合成，采用 So1．Gel法成功制备出纯度 自动 X射线衍射仪鉴定，CuKot0．15418nm，步长 高、组分均匀 、烧结温度低 的BaTiO，基 PTCR纳米 0．02。，管 电流 40mA，管 电压 40kV；粒子形貌用 陶瓷粉，并依据素坯的热分析数据改进 了BaTiO，基 JSM．5800型扫描 电镜 观测；粉体 中残余 杂质 用 PTCR陶瓷 的传统烧结工艺 ，获得 了较高 电性能的 RigakuRI2100型X射线荧光光谱仪检测，Rh靶 ，管 PTCR陶瓷材料 。这种较高 的电性能与其奇特 的显 电流 50mA，管 电压 50kV； 比表面积用 Gemini2360 微结构有关 。 型全 自动 比表面积分析仪测试，BET法，77K低温 N 气吸附；热分析在 TA公司 2100型热分析仪与 1 实验部分 DSC2910型差示扫描量热仪上进行，Al0，参 比，升 1．1 原 料 温速度 10oC ·min～，静态空气 。 钛酸丁酯 (由工业级 自提纯)，醋酸钡 (由毒重石 1．3 陶瓷材料 的制备及表征 与工业级 乙酸反应制取 ，经 质检部 门检验符合 将陶瓷粉加入少量质量分数为 5％的聚乙烯醇 A．R．级标准)，醋酸锶 、钙 、锰 、锂 、钇及正硅酸 乙 造粒，在 9800N ·cm 压力下压片 ( 6．1mm