热分析原理与应用.ppt

差示扫描量热法 DSC 热流型 DSC DSC 典型应用 DSC 典型应用 ABS 的玻璃化转变 HDPE 的氧化诱导期 PET 的玻璃化转变、冷结晶、熔融与结晶度计算 玻纤增强环氧树脂的固化 卡马西平的晶型转变 热重分析法 TGA 热重分析法 TGA 质量变化 热稳定性 分解温度 组分分析 TG 基本原理 TG 典型曲线 - 一水合草酸钙的分解 DTG 的意义 TG 典型应用 TG 典型应用 PTFE 的熔融与热降解 玻纤增强 PA66 三元乙丙橡胶（EPDM）的组分分析 EPDM 的组分分析 复杂气流控制下的热重分析 同步热分析 STA 同步热分析 同步热分析的意义 相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： 通过一次测量，即可获取质量变化与热效应两种信息，不仅方便而节省时间，同时由于只需要更少的样品，对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。 消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 实时跟踪样品质量随温度／时间的变化，在计算热焓时可以样品的当前实际质量（而非测量前原始质量）为依据，有利于相变热、反应热等的准确计算。 同步热分析的意义 Netzsch STA 仪器结构 高温 TM-DSC STA 应用实例 高分子材料 PET 的同步热分析 聚甲醛的熔融与热降解 聚甲醛在169℃前后发生熔融，在380℃前后发生热降解。 医药、食品与有机物 α-D-葡萄糖熔融与分解 α-D-葡萄糖分解产物鉴别 α-D-葡萄糖分解过程分析 分解动力学评价 等温反应预测 210℃ 下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 等温反应预测 280℃下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） STA 应用：粘土原矿 玻璃粉末的热质联用分析 玻璃粉末的热质联用分析 玻璃粉末的热质联用分析 牙合金 建材、保温材料 建筑材料(Ca(OH)2) 建筑材料(Ca(OH)2) 建筑材料（水泥） 建筑材料（水泥） 含能材料 由于竞争反应的存在，将导致不同反应温度下产物 C 与 D 的比例会发生变化。（参见后图 280℃ 等温反应预测结果） 在 210℃ 下进行反应，大部分 B 转化为产物 D。相反，在 280℃ 下，大部分 B 都转化为产物 C。这一现象是由于两个分支路径的活化能相差较大而引起的。 陶瓷与玻璃 样品的主成分为高岭土。341℃ 为有机物的烧失，524℃为高岭土的脱羟基过程，976℃为莫来石结构的形成。 高岭土原料鉴别 样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500℃ 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985℃ 附近的 DSC 放热峰。相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260℃ 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 426℃ 附近的 DSC 放热峰）。 沸石 800℃ 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，DSC 曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。 玻璃转变温度 图中展示了玻璃化转变的热膨胀曲线和DSC曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。热膨胀方法能测量到软化点。 STA 449 + A?olos sample: borate glass powder mass: 67.89 mg crucible: Pt atmosphere: synth. air flow rate: 70 ml/min heating rate: 10 K/min 玻璃化转变 STA 449 + A?olos sample: glass powder mass: 67.89 mg crucible: Pt atmosphere: synth. air flow rate: 70 ml/min heating rate: 10 K/min 含水量测定 STA 449 + A?olos sample: glass powder mass: 67.89 mg crucible: Pt