农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究可行性研究报告.docVIP

农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究 可行性研究报告 一、项目摘要 本项目参考OECD501）、美国EPA（860-1300）标NY/T761-2008农药多残留分析方法为模板，德国DFG-S19结合沈阳化工研究院有限公司安全评价中心现有农药残留检测基础，农药多残留检测，在本实验室建立方法，提升残留检测能力扩展业务范围。 食品中残留限量标准方法公民健康也发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段。准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据，因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制、修订食品中农药最大残留限量（MRLs）还制定了多残留分析方法，如DFG-S19方法、US-FDA多残留分析方法及美国加州食品农业部化学分析中心 目前，食品（农产品）安全问题已经严重影响到了公民的健康，解决食品（农产品）安全问题已经到了刻不容缓的地步。这已经引起政府的高度关注。2010年4月12日，农业部在北京召开了第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会出力争在3年时间内，使我国的农药残留标准达到7000项左右，基本健全我国农药残留限量体系。修订现行478项国家标准（GB2763-2005），重新评估现行329项行业标准。加快制定急需标准粮食、蔬菜、水果、茶叶等主要农产品、优势出口农产品的残留标准加快制定与农药残留限量标准相配套的检测方法、检验规程，增强标准制定的针对性和实用性。大力加强基础研究进一步规范和完善毒理学、农药残留和膳食结构等数据，充分发挥农药残留风险评估在标准制定中的作用，建立符合我国国情的农药残留标准评估规则和制定程序。同位素示踪是使用同位素14C、32P、35S13C、15N2D作为示踪剂对目标农药进行标记的微量分析法。稳定同位素与放射标记同位素的同时使用，有助于利用各种波谱手段如质谱（MS）或核磁共振（NMR）等对代谢物进行鉴别。同位素示踪是跟踪农药及其代谢产物最有效的手段，能准确定量地测定农药及其代谢产物，追踪农药的转移和转变。液质联用仪越来越广泛用于农药及其代谢产物的定量和定性。质谱是代谢研究中用到的一个关键性的分析工具，因为它可以识别代谢物，确定代谢发生的位点。因为灵敏度高和分析复杂混合物的能力，液相色谱与质谱联用(LC-MS/MS)法已经成为代谢鉴定的特别技术。LC/MS技术首先通过LC的分离，使MS可以分析具有大量杂质的混合物中的待测物，并提高分析的专一性和灵敏度，而且色谱无法分离的化合物，也可以进行检测鉴定。同时，如果使用MS/MS或MSn技术能得到更高的灵敏度，更多的代谢物结构信息。由于多数农药的代谢物保留了原药分子的骨架结构或一些亚结构，因此，代谢物可能进行与原药相似的裂解，丢失一些相同的中性碎片或形成一些相同的特征离子。用串接的MS/MS分别进行中性丢失扫描、母离子扫描以及子离子扫描，即可迅速找到可能的代谢物，并鉴定出结构。相比同位素示踪，液相色谱与质谱联用虽然对农药代谢产物的追踪能力相对较差，但却可以同时提供定量和定性（结构信息），且安全性好，不必建立特殊的放射性同位素实验室。因此国内外越来越的用液相色谱与质谱联用仪对农药代谢产物的研究被报道。 一是检测方法的开发，二是样品前处理设备的改进，三是分析仪器定性、定量能力的提高。 检测方法开发，目前国际上特别是发达国家已广泛推广采用多残留检测技术和快速筛选检测技术，同时多种农药、兽药、添加剂、环境污染物最具代表性的多残留分析方法主要有美国FDA多残留方法（可检测360多种农药）、德国DFGS19方法（可检测325种农药）、荷兰卫生部多残留分析方法（可检测200种农药）、加拿大多残留检测方法（可检测251种农药，其中GC-MS检测239种，HPLC-Fluor检测12种）。同时为了适用于不同介质样品的分析，一些国家（如美国FDA等）将农药残留分析主要步骤，样品的采集、制备、提取、净化、浓缩、分析、确证等各步骤采用的不同方法建成不同的模块，根据样品及分析要求的不同，而组合成不同的处理分析流程，从而建立起一个多残留检测选择检索程序的前处理技术平台，使复杂的技术流程简化而又保证分析质量。国内近几年来在多残留方法的开发和标准制定方面也有了相当大的进展，农业部、国家质检总局等相关行业都推出了一批多残留的标准检测方法，这些方法大多数都是由国外的相应方法移植或改造而来，这些方法的引入推动了我国多残留检测水平的提高样品前处理方面，日益趋向于高技术化、系列化、快速化，近年来在使用全自动化前处理方法方面有了明显的进步，减少了检测周期，如快速溶剂提取系统ASE)、固相萃取系统(SPE)、超临界萃取系统(SPF)、免疫亲和层析柱(IAC)等样品、浓缩技术的应用，能够对食品中很多痕量级成分进行提取、纯化；实现自动化与传统方法相比，对微量、痕量成分提取更加简化和快速分析仪