钼合金焊料中钼的选择性测定.pdfVIP

2011年 I1月 贵 金 属 NOV．2011 第32卷第4期 PreciousMetals Vo1．32．No．4 钼合金焊料 中钼的选择性测定 朱利亚 ，罗锡明 ，周 煜 ，谭艳山 ，牛春林 ，罗春华 ， 冯金宝 ，张聪能 ，张杏燕 ，赵 青 ，陈海云 (1．贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106； 2．云南铜业股份有限公司，云南 大理 675600；3．云南民族大学 化学与生物技术学院，昆明 650031) 摘 要：建立 了盐酸羟胺还原Mo(VI)，形成盐酸羟胺 一Mo(V)一EDTA络合物，锌盐滴定选择性测 定钼含量的方法，重点研究了提高方法选择性的途径及其条件。结果表 明：采用EDTA和专属性试 剂，并结合相应的滴定方法，20余种金属离子不干扰测定；于0．O1～0．05moL／LHCl介质中，盐酸 羟胺 一Mo(V)一EDTA络合物稳定，滴定终点敏锐；测定5．00—20．00mgMo，相对误差在 一0．40％ ～ +0．50％，测定3 ％一6 ％的Mo含量，相对标准偏差为0．064％一0．130％，样品加标准回收率 在99．4O％一100．60％；方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强，已用于 CoMo孙MoRu4】和MoRuNil5_5 5合金焊料中Mo含量的测定，结果满意。 关键词：分析化学；选择性测定；钼合金焊料；钼 中图分类号：0655．25 文献标识码：A 文章编号：1004—0676(2011)04—0051—05 SelectiveDeterminationofMolybdenum inMolybdenum AlloySolders ZHU Liya ，LUO Ximing ，ZHOU Yu ，TAN Yanshan ，NIU Chuenlin ，LUO Chuenhua ， FENGJinbao，ZHANGCongneng，ZHANGXingyan，ZHAOQing，CHENHaiyun (1．StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，Sino—Platinum MetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China；2．YunnanCopperCo．Ltd．，Dali675600，Yunnan，China； 3．DepartmentofChemistryandBiologyTechnology，YunnanNationalitiesUniversity，Kunming650031，China) Abstract：A method forselectivedeterminationofmolybdenum contentbyhydroxylaminehydrochloride deoxidizationmolybdenum(VI)andofrmcomplexofhydroxylaminehydrochloride—molybdenum(V)一 EDTA，usingzincsalttitrationwasproposed．Theconditionsandapproachesofrimprovingselectivityof themethodwerealsodominantstudied．Theresultsindicatedthatmorethan20kindsofionsdonotinter- fereinthedetemr inationusingEDTA andspecialpropertyreagentsandcorrespondingtitratio