湿法分解-ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯.pdfVIP

2013年 11月 贵 金 属 NOV．2Ol3 第34卷第 S1期 PreciousM etals Vo1．34，No．S1 湿法分解一ICP．AES测定废钯碳催化剂中的钯 肖红新，岳 伟，庄艾春，王 芳，陈小兰，林海山，李小琳，王彩华 (广东省工业技术研究院，广州 510651) 摘 要：为完全分解样品，消除碳的影响，以H2SO4+-／／NO3冒烟消除碳，甲酸还原，王水溶解，在 ICP．AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率 97．0％~101．60／0j测定 0．099％~0．324％的钯含量，相对标准偏差 2．55％～2．84％，方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一 致，方法简单快速，环保节约，结果准确。 关键词：分析化学；湿法分解；钯炭催化剂；钯；等离子体发射光谱 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号2013)S1—0175—03 DeterminationofPalladium inSpentPalladium CarbonCatalystbyICP-AES XIAOHongxin，YUEWei，ZHUANGAichun，WANGFang， CHEN Xiaolan，LIN Haishan，LIXiaolin，WANG Caihua (GuangdongGeneralResearchInstituteforIndustrialTechnology,Guangzhou510651，China) Abstract：Inordertodecomposesthesamplecompletelyandeliminatehteimpactofcarbon，preparation ofsample，carbonremovedbyH2SO4+HNO3smoking，formicacidreduction，dissolvedbyaquaregia． determinepalladium contentinhteselectedconditionsofICPAES．Therecoveryrangedfrom 97．0％ to 101．8％，hterelativestandarddeviation (：6)iSlessthan3％，determinationresultofhtemethodand methodofignitionreductionandfireassay isconsistent，themehtod issimpleandfast，environmental protection，conservation，andaccurate． Keywords：analyticalchemistry；wetdecomposition；Pd／Ccaatlyst；palladium；ICP—AES 钯炭催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯， 以湿法处理样品，即以H2SO4+HNO3冒烟消化除碳、 广泛用于化工行业 ，每年工业行业报废的钯炭催化 甲酸还原、王水溶解，在盐酸介质中用等离子体发 剂高达数吨，一旦催化剂失去活性，从载体中最大 射光谱法测定，并重点研究了样品的前处理条件。 限度的回收钯具有重要的经济价值，准确测定其中 钯含量为回收和贸易提供科学的数据，所以研究活 1 试验部分 性炭中钯的测定方法具有重要意义。目前钯的分析 方法有分光光度法…、X 荧光光谱法[、原子吸收 1．1主要仪器与试剂 法 【、催化动力学光度法 【、ICP．AES法[、中子活 ULTIMAZ 型电感耦合等离子发射光谱仪(法 化法和 电化学法等 。钯 的提取有湿法 6【】和火法，火 国)；高频发生器(频率40．68MHZ)；三轴套同心可 法有灼烧还原法 17【】和火试金法 8【】，火法中的灼烧还