双（2%2c2%2c6%2c6-四甲基-3%2c5-庚二酮酸）钯（Ⅱ）的合成及其晶体结构.pdfVIP

2012年 5月 贵 金 属 Mav2012 第 33卷第 2期 PreciousMetals Vo1．33．No．2 双(2，2，6，6一四甲基一3，5一庚．- 酸)钯 (Ⅱ)的 合成及其晶体结构 陈高芳，胡昌义，谌喜珠，叶青松，刘伟平，常桥稳 (昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：以二氯化钯和2，2，6，6一四甲基 一3，5一庚二酮为原料，在甲醇中合成了一种新的B二酮前 驱体一双(2，2，6，6～四甲基 一3，5一庚二酮酸)钯 (Ⅱ)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱 和单晶x射线衍射技术对其进行了表征，确定了配合物的结构组成。用热重法分析了配合物在氮 气气氛 中的热分解行为，当温度升到295℃，前驱体基本挥发完全，表 明双(2，2，6，6一四甲基 一3，5 一 庚二酮酸)钯 (Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体。 关键词：有机化学；双(2，2，6，6一四甲基 一3，5一庚二酮酸)钯(Ⅱ)；合成；晶体结构 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2012)02—0048—04 SynthesisandCrystalStructureofBis(2，2，6，6一tetramethyl一3， 5一heptanedionato)palladium CHENGaofang，HUChangyi，CHENXizhu，YEQingsong，LIUWeiping，CHANGQiaowen (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals， KunmingInstituteofPreciousMetals，Kunming650106，China) Abstract：Anewprecursor，his(2，2，6，6一tetramethyl一3，5一heptanedionato)palladiumwassynthe· sizedfromPdC12andHthdinmethano1．Thestructureofbis(2，2，6，6一tetramethyl一3，5一heptanediona- to)palladiumwascharacterizedbyelementalalysis，infraredspectroscopy，H‘NMRspectroscopyandX — raydiffractionanalysis．Thermaldecompositionpropertieswasstudiedbythermogravimetricanalysistin— dernitrogenatmosphere．Theresuhsshowedthatbis(2，2，6，6一tetramethyl一3，5一heptanedionato) palladium wasanidealprecursorforitwascompletelyvolatiledat295~C． Keywords：organicchemistry；bis(2，2，6，6一tetramethyl一3，5一heptanedionato)palladium；synthe— sis：crystalstructure 金属钯及其薄膜不仅具有很高的氢渗透率和 著。但是钯金属资源非常稀缺，随着钯薄膜的应用 透氢选择性 ，而且具有较好的机械、化学和热稳定 范围的扩大，寻找一种合适的制备金属钯的薄膜(涂 性，抗肿瘤活性以及高催化活性，近年来在膜催化反 层)材料的技术是节约和高效利用钯资源 的重要手 应器、微电子材料、耐高温涂层、抗肿瘤药物