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真空系统检漏与控制技术报告 ? 真空检漏方法及其应用 摘　要: 介绍了质谱计进行真空检漏的原理和方法，以及多种检 漏方法和它们的应用。 1.氦质谱检漏仪 其工作原理是带电离子在磁场中受磁场力的影响，按其质荷比的大小，产生不同的偏转而分离的原理.它是由产生离子的离子源(一般由电子轰击产生)，按质荷比分离的磁场和带有放大功能的接收离子的离予接受器，保证离予正常运行，避免碰撞的真空系统和样品导入系统，以及电气控制系统五部分组成。这里为什么叫氦质谱检漏仪呢?由于氦气在大气中自然存在比例很小，一般为5ppm，质量数小即分了直径小,易穿过缝隙，易扩散，并且它是隋性气体，无毒、无味、无色、无害，用它来作示踪气体和制作标准漏孔是非常合适的。 用氦气谱检漏仪的检漏方法很多，主要的是：喷吹法、吸入法、氦罩法和背压法，而汽车空调蒸发器,冷凝器常采用背压法中的真空箱法。 2.卤素法 先前一般的制冷器都采用卤化物为冷媒，当灌注冷媒封口以后，用卤素检漏仪的探头在司疑之外寻找漏点，发现漏点就会声光报警，漏点和漏率也就相对确定了。 3．压力哀减法(压差法) 就是将被检工作，利用压缩机或压缩空气(一般1-3Mpa)连接进一个压力表，待充上气后，密封(确保封头不漏)，观察压力表24小时内压力降情况，如有漏则压力降低，但不能判断什么地方漏，漏多少。 当然还有许多其它方法，这些方法灵敏度一般达不到或只能勉强达到国家标准，或者说，只能检大漏,有的不能检出漏在哪里，漏多少等弊端，所以在汽车空调等场合检漏只有求助于氦质谱检漏仪。 水检法 这是最简单的、原始的检漏方法，自行车胎就是采用此种方法。它是将被检工作充上大于大气压的空气。1.0-3.0Mpa)放人水中是否有气泡从工件中冒出来，冒泡的位置就是泄露的位置，而根据冒泡的速率,泡的速率,泡的大小，大约可估漏率。 四极质谱计工作参数的调节 四极质谱计的工作参数很多,在不同的参数设置下, 四极质谱计有不同的的性能。例如, 最佳线性、最佳稳定性、最佳灵敏度等。作为检漏仪器, 应使四极质谱计具有较高的灵敏度, 在这样的前提下, 可对四极质谱计做如下调整。 ① 二次电子倍增器(SEM)电压取1400V,可适当增大至2500V; ② 发射电流取1mA,可调节至2mA; ③ 分辨率取25 (仪器离子源参数, 非一般意义的分辨率) ; ④ 阴极电压取100V; ⑤ 聚焦电压取20 V。 其中, 发射电流的提高可以以近似线性的幅度提高四极质谱计的灵敏度, 是调节四极质谱计灵敏度的主要手段。进行超高/极高真空系统检漏时, 为提高四极质谱计的稳定性、减小自身放气、消除记忆效应, 应对之进行烘烤, 烘烤温度150℃, 烘烤时间12h(可根据需要调整)。 确定是否有漏孔和漏孔位置 可以使用两种方法判断真空容器是否有漏孔,即残气成分分析和使用示漏气体检漏。通过分析残余气体的质谱图来确定是否有漏孔的方法如下: ① 用四极质谱计在1～50amu的质量范围内进行模拟谱扫描, 如果N2、O2两种气体的峰高比大约为4∶1, 而且还存在Ar峰, 则系统有漏。 ② 对于选择性抽气系统(对惰性气体抽速极小),如果系统的剩余气体主峰是Ar,而不是N2,则系统有漏。 ③ 对于超高/极高真空系统,如果N2的谱峰(由于N2和CO的谱峰重叠,必须通过N2的图样系数N+来计算N2 峰高) 高于H2 和H20 的谱峰, 则系统有漏。 ④ 对于经过彻底烘烤除气的金属真空装置, 依靠空气中的N2、O2分布特性无法识别出漏孔,这是因为通常器壁在很长时间内对O2具有强烈的抽气作用, 因此在谱图中看不到O2, 而N2常常被CO所掩盖。这时可通过质量数为14(N+)和40(Ar+)的谱峰来判断,如果其谱峰很高,则系统有漏。 使用示漏气体检漏时, 可采用静态和动态两种方法。静态时将关闭所有真空容器抽气系统, 其优点是示漏气体浓度高, 便于检测。关闭抽气系统后示漏气体本底会有缓慢上升的趋势, 如出现跳变上升, 则可判断有漏。静态方法会导致真空度变坏, 容易造成真空系统的污染和烧毁四极质谱计灯丝, 具有一定的风险。 采用示漏气体动态检漏时, 方法如下: ① 选用氦气作为示漏气体; ② 对真空系统和四极质谱计的探头进行烘烤除气, 降低残气成分; ③ 用四极质谱计记录真空系统的氦气本底谱; ④ 用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气, 用适当的方法将接头和密封面包起来,以便形成较高的氦气浓度,持续时间一般为3min; ⑤ 用四极质谱计测量氦气离子流, 如果离子流相对于本底有突然跃升, 则可确定此处有漏孔。 确定漏孔漏率 提前将标准漏孔接入真空系统(标准漏孔应校准, 如检漏的环境温度不是23℃, 还应对标准漏孔的漏率进行修正)。先测量真空系统氦气本底, 再用示漏气体长时间喷吹漏孔,