二甲酚橙光度法在刚玉样品测铬中的应用.pdfVIP

维普资讯 · 34 金刚石与磨料磨具工程) 二甲酚橙光度法在刚玉样品测铬中的应用 450006郑州工业高等专科学校j曼彗臣陈金身 闰国 丁 7刘．o7 机械工业部郑州磨料磨具磨削研究所 幽 O67，’ 摘要 本文研究了XO与铬的显色反应，在pH=5的援冲体系中，Crs与XO形成1：1和 1：3的稳定配合物。 在530--540nm，E=2．11×l0，cr3在O--80mg／5Oml范围内，符合朗 比定律，用于刚玉样品中铬的测定，结果满意。 ． ～ 。 主题词 生垦鱼垦生 同5壬’ 铸 ： 5寓溶棼 1 前言 用水稀至刻度，摇匀，以试剂空白为参比(消 铬的测定方法很多。在光度分析中，一 除试剂影响)．在 7230型分光光度计上用 般用二苯偕肼作显色剂…，但此法干扰元素 1~m的比色皿测吸光度 较多，尤其是在高钨、高钒、高铝样品中干扰 2．2 配合物吸收曲线 甚为严重．且形成的配合物不够稳定。本文 按试验方法在不同的波长下测 cr配合 在pH=5时利用六次甲基四胺作缓冲溶液， 物的吸收光度，结果见图1。 用2，3一二硫基一1一丙醇(BAL)作掩蔽剂， 由图 1可见，cr——xO 配合物 为 用二甲酚橙作显色剂．盐酸羟胺作还原剂，进 539nm左右．故选用540rim。 行了cr3的光度分析研究，其络合比是 1：1 2．3 pH的影响 和 1：3，最大吸收波长是530--540nm。本文 基本操作同试验方法。各用 5m!不 同 选用540rim，其E=2．11×10，准确度较高， pH值缓冲溶液控制溶剂的pH值，其结果见 重现性好，配合物稳定性在 12小时以上，用 图2。从图2看出，pH在5·0--5·4时，配合 于刚玉样品中铬的测定，获得了满意的效果。 物 的吸光度比较接近。本法选用pH 5-0 l 试剂及仪器 1．1 铬标液 准确称取0．05656克基准重 o．5 铬酸钾于烧杯中，溶解后移人lO00ml容量瓶 ． 中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铬 20 。 … 1．2 pH=5的缓冲液 40％的六次 甲基四 胺 1000ml，加Ha150mi。 1．3 二 甲酚l橙 0．O2％。 图1 配合物吸收曲线 1．4 硝酸 (2+1)。 1．5 盐酸羟胺 10％ 0—5 仪器：7230型分光光度计。 0·4 2 实验部分 2．1 条件实验方法 0．8 取铬标蒗 6％g于 5O 容量瓶中．加 10％的盐酸羟胺 10m1．pH=5的缓冲液5m1． 4．5 5．0 5．5 6．0 加0．2％的二甲酚橙2m!，加热煮沸5分钟， PH 流水冷却至常温后，加硝酸(2+1)5ml，立即 图2 酸度影响曲线 维普资讯 35 · 时