原子吸收分光光度法测铜锌铅镉.ppt

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜_铅_锌_镉 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。　 测定浓度范围与仪器的特性有关。如表1 仪器最佳检测条件：如表2 水样的前处理： 水样正常采集后,立即用0.45μm滤膜过滤,滤液加入优级硝酸防腐(pH2)。 一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。用容量瓶准确量取500mL已用硝酸防腐并过滤的水样于1000mL烧杯中,在电热板上低温加热(温度不能超过100℃)蒸发至20mL左右,冷却后加入1.00mL50%优级硝酸,反复用水吹洗杯壁,过滤后转入50mL的容量瓶中定容,摇匀待测。按同样的方法制备两份空白试液(吸光度相对偏差不大于50%） 标准工作曲线： 在100ml容量瓶中用硝酸溶液（5.7）稀释中间标准溶液（5.9）配制4个工作标准溶液。 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 空白试验 在测定样品同时测定空白值，取100.ml硝酸溶液（5.7）代替样品，置于200ml烧杯中加入5ml硝酸（5.1）在电热板上消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加5ml硝酸（5.1）和2ml高氯酸（5.3），继续消解，蒸至1ml左右。 如果消解不完全，再加5ml硝酸（5.1）和2ml高氯酸（5.3），再蒸至1ml左右。取下冷却后加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）虑入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 选择最佳波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（5.7），将仪器调零。 吸入空白，工作标准溶液和样品，记录吸光度。 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。 注意共存离子的干扰 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用氢氟酸处理消除。 采样瓶与分析器具　　 采集水样的聚乙烯塑料瓶及实验用的玻璃器皿必须用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液中浸泡,反复冲洗,使用前用去离子水润洗1～2次。 验证试验 验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收)一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程 度%通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线. 去干扰试验 根据验证试验的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。 如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。 此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。 元素 浓度范围，mg/L 铜 0.05~5 锌 0.05~1 铅 0.2~10 镉 0.05~1 元素 波长nm 灯电流mA 狭缝宽度nm 燃烧器高度nm 乙炔流量L 空气流量L 铜 324.7 2 0.4 6 1.0 6.5 铅 283.3 2 0.4 5 1.5 6.5 锌 213.9 2 0.4 6 1.0 6.5 镉 228.8 2 0.4 5 1.0 6.5 中间标准溶液加入体积ml 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铅 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 镉 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 元素 特征谱线nm 非特征吸收谱线nm 铜 324.7 324（锆） 锌 213.8 214（氘） 铅 283.3 283.7（锆） 镉 228.8 229（氘）