实验二十一混合液中KMnO4和K2Cr2O7浓度的测定 .doc

实验B-16 混合液中KMnO4和K2Cr2O7浓度的测定 （双组分分光光度分析法） 实验目的 1、了解吸光度的加和性，掌握用分光光度法测定混合组分的原理及方法。 2、进一步熟悉722s型分光光度计的构造及使用方法。 实验原理 试液中含有数种吸光物质时，在一定条件下可以用分光光度法同时测定而不需分离，例如，在本实验的硫酸介质中KMnO4和K2Cr2O7的吸收曲线相互重叠，如下图所示： 图B21-1 在硫酸介质中KMnO4与K2Cr2O7吸收曲线 可以根据吸光度的加和性原理在和的最大吸收波长440和53045nm吸光度。然后用解联立方程式的方法，求出试液中K2Cr2O7和KMnO4的含量。 (1) (2) (3) (4) 实验试剂 (1)1mol·L-1 H2SO4 于烧杯中放入472mL蒸馏水，缓慢加入28mLA.R.级浓H2SO4，并加以搅拌，冷却后，倒入500mL试剂瓶中。 (2)0.003mol·L-1 KMnO4标准溶液 称取4.74gKMnO4溶于水中，稀释至1000mL，配制成近似于0.003mol·L-1的KMnO4溶液，用Na2C2O4标定其浓度，然后吸取定量的这一浓度溶液，加水稀释10倍，即得0.003mol·L-1KMnO4溶液。 (3)0.015mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液 准确称取2.206gA.R级并经烘干的K2CrO7，用少许1mol·L-1 H2SO4溶液溶解后，稀释至500mL。 实验仪器 722s型分光光度计一台，比色皿一套 容量瓶 50mL 8只 刻度吸管 5mL 2支 吸球 1只 洗瓶 1只 烧杯 100mL 2只 烧杯 400mL 1只（盛废液） 滴管 1支 实验步骤 1、 的测定 分别 吸取1，3，5ml0.003mol·L-1 KMnO4标准溶液于三只50mL容量瓶中，加入1mol·L-1 H2SO410ml，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定各浓度的KMnO4溶液于440nm和530nm处的吸光度，按式ε=A/bC=A/C（b=1cm）分别计算不同浓度KMnO4溶液在440nm和530nm处的摩尔吸光系数，将接近数据取平均值。 2、的测定 用0.015mol·L-1K2Cr2O7标准溶液代替KMnO4，用上述方法测定各浓度K2Cr2O7溶液于440nm和530nm处的吸光度，计算其在此两波长处的摩尔吸光系数。 3、混合溶液中KMnO4和K2Cr2O7浓度的测定 用50ml容量瓶向教师领取混合溶液一份加入1mol·L-1H2SO410ml，用水稀释至刻度摇匀，并用试剂空白为参比，在1cm比色皿内分别测出在440nm和530nm处的吸光度。重复测定一次，取平均值，然后列出二元联立方程，即可求出混合液中KMnO4及K2Cr2O7的浓度。 实验数据处理 混合组合浓度计算 摩尔吸光系数：ελ=Aλ/C和b=1cm代入前（3）和（4）式得 C K2Cr2O7=—————————————————-------- C KMnO4=—————————----------- 式中：ε—为摩尔吸光系数，可分别用已知浓度的和在波长为440nm和530nm时的标准曲线求得（标准曲线的斜率即为ε）。 实验数据记录格式： 溶液 KMnO4 K2Cr2O7 未知 溶液体积 1.00 3.00 5.00 1.00 3.00 5.00 5.00 溶液浓度 x A440 ε440 ε440 A530 ε530 ε530 注意事项 采用累加法测定试样在不同λ时的ε时,只能应用于待测组分为有色物质或加入显色试剂次序无关的显色反应，若显色反应与加入试剂的次序有关，则应作标准系列法。 思考题: 1、双组分分光光度分析的依据是什么？ 2、本实验中配制溶液时为何需加入1mol·L-1 H2SO4？ 3、如何测定不同波长处溶液的摩尔吸光系数？ 4、如何进行双组分分光光度分析？ 参考