液相色谱仪最小检测浓度测量值的不确定度评定.pdfVIP

蒲玲等：液相色谱仪最小检测浓度测量值的不确定度评定 　　　８１ 　　　　　■ 液相色谱仪最小检测浓度测量值的不确定度评定 蒲　玲　李　萌　胡子峰　朱佳奇 （上海市质量监督检验技术研究院，上海２０１１１４） 摘　要：本文介绍了２０１４ 年８月１４ 开始实施的ＪＪＧ７０５ －２０１４《液相色谱仪检定规程》中涉及的液相色谱仪紫外－可见检测器、二极管阵列检测器、荧光检 测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器最小检测浓度测量不确定的评定方法。 关键词：液相色谱仪检定；最小检测浓度；不确定度评定 中图分类号：ＴＨ８３３　　　　　　文献标识码：Ａ　　　国家标准学科分类代码：４６０．４０２５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４ －６９４１．２０１５．０６．０４２ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｍｉｎｉｍｕｍ Ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ Ｃｏｎｃｅｎｔａｒａｔｉｏｎ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ｐｕ Ｌｉｎｇ　Ｌｉ Ｍｅｎｇ　Ｈｕ Ｚｉｆｅｎｇ　Ｚｈｕ Ｊｉａｑｉ １　概述 的测量重复性。紫外－可见光检测器（二极管阵列检测 １．１　测量依据：ＪＪＧ７０５ －２０１４《液相色谱仪检定规程》。 器）峰高测量 ６ 次的结果为：２．５６、２．５８、２．４８、２．５４、 １．２　测量环境条件：温度（１５ ～３０）℃，检定过程中温度 ２．５３、２．６１，峰高平均值为２．５５，ＲＳＤ（Ｈ）＝１．８％。荧光 变化不超过３℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过 检测器峰高测量６ 次的结果为：１５．６、１５．８、１５．０、１５．４、 ２℃），室内相对湿度２０％～８５％。 １５．７、１６．０，峰高均值为１５．５，ＲＳＤ（Ｈ）＝２．２ ％。示差折 －７ １．３　测量标准：浓度为１．０ ×１０ ｇ／ｍＬ，不确定度为４％ 光率检测器峰高测量 ６ 次结果为：３．９７、３．８６、３．９４、 （ｋ＝２）的萘－甲醇标准物质；浓度为５ ｇ／ｍＬ，不确定度 ３．８２、３．７８、３．７２，峰高均值为３．８５，ＲＳＤ（Ｈ）＝２．５ ％。 μ 为５％（ｋ＝２）的甲醇中胆固醇溶液标准物质。 蒸发光散射检测器峰高测量 ６ 次结果为：６．９２、６．５８、 １．４　被测对象：液相色谱仪紫外 －可见光检测器、二极 ６．８８、６．５７、６．６８、６．８４，峰高均值为６．７４，ＲＳＤ（Ｈ）＝２．３ 管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光 ％。液相色谱仪各检测器色谱峰高测量引起的不确定度 散射检测器。 ＲＳＤ（Ｈ） 分量按 （Ｈ）＝ 计算列于表１。 μ ｒｅｌ １．５　测量方法：用微量进