盐酸滴定液配制与标定规程.docVIP

盐酸滴定液配制与标定规程 目的： 建立盐酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于盐酸滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 5. 操作程序： 5.1. 盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） HCl=36.46 36.46g→1000ml；18.23g→1000ml 7.292g→1000ml；3.646g→1000ml 5.2. 配制：盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。 5.3. 标定：盐酸滴定液（1mol/L）取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液（1或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.4. 盐酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算： C（mol/L）= M V×53.00 式中：M为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 53.00为与每1ml的盐酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的无水碳酸钠的质量。 5.5. 有效期：3个月。 6. 本标准引用本公司内部标准: 滴定液管理规程(SMP ZL0040)。 高氯酸滴定液配制与标定规程 目的： 建立高氯酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于高氯酸滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 操作程序： 5.1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） HclO4=100.46 10.05g→1000ml 5.2. 配制：取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml加入高氯酸(70~72%)8.5ml，摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录Ⅷ М第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%. 5.3. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸 氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成。并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70-72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由