水质总氮测定方法的改进.pdfVIP

福1耋求t斟是 2010年第6期 水质总氮测定方法的改进 陈涵贞，苏德森，杨 苏，吕 新，陈丽华，李明仁 (福建省农业科学院中心实验室，福建省重点公共实验室精密仪器农业测试实验室350003) 摘要：针对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水质总氮试剂空白值高的现象，通过提纯过硫酸 钾试剂和改变氢氧化钠浓度对水质总氮测定方法进行了改进，降低了空白值，水样加标回收试验 回收率达93．3％一96．8％。 关键词：水质；总氮；测定方法；过硫酸钾 一般天然水中总氮含量不高，随着经济的快速 ①碱性过硫酸钾溶液(40g／L+12g／L)：称取 发展，受大量农业生产、养殖污水排放以及农田施 4 IIIl水 g二次重结晶过硫酸钾(Ks：O。)，溶于50 用化肥等多种因素的影响，使水中有机氮和无机氮 中，称取1．2g氢氧化钠(NaOH)，溶于30ml水 化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗 中，待其温度降低到室温将二者混合定容至100 水体中的溶解氧，使水质恶化。总氮是有机氮和无 Illl，临用前配制。 机氮含量之和，是衡量水质的重要指标之一。因 此，总氮测定的准确度显得尤其重要。在实际分析 中发现，国标GBll894—1989《碱性过硫酸钾消解燥3h，置干燥器中冷却后，称取0．7218g，溶于 ml三 紫外分光光度法》测定水质总氮…，因过硫酸钾的 水中，转移1000ml的容量瓶中，加入1～2 纯度和氢氧化钠浓度的影响，造成试剂空白值异常 氯甲烷，用水稀释至标线，在0～10℃暗处保存。 高，影响测定结果的准确度【2。3J。 硝酸钾工作液C(KNO，)=10mg／L：将储备 本文针对水质总氮测定方法中存在的问题进行 液稀释10倍为工作液。 了大量的试验，通过对过硫酸钾试剂进行重结晶提 ③总氮标准物质溶液：由国家标准物质中心处 纯和改变氢氧化钠浓度等方法的改进，使方法更加 购买，准确移取标准样品溶液lO．00ml，用纯水稀 实用。采用改进的方法对农田灌溉水、武夷山和闽 释至250 江水域的水样总氮进行测定，获得了满意的结果。 1．3样品处理 IIll 1材料与方法 移取lO．00ml水样，置于比色管中，加入4 1．1仪器 碱性过硫酸钾溶液，盖上磨口塞。将比色管置于压 TU一1901双光束紫外可见分光光度计；BOX-力蒸汽灭菌器中加热，使压力表指针到1．1～1．4 UN立式压力蒸汽灭菌器；AKLH—VI一5—40超纯 水器(电阻率18．25MQ·em)；25ml玻璃刻度具 min。待温度完全降至室温，开阀放气，移去外盖， 塞磨口比色管。 IIll 取出比色管，冷却，用新鲜纯水稀释定容至25 1．2试剂 标线，混匀。 1．4测定 标准溶液工作曲线配制：分别移取硝酸钾标准 收稿日期：2010—10—08