首批醋酸去氨加压素国家对照品的研制.pdfVIP

中国药事 2011年第 25卷第 3期 245 首批醋酸去氨加压素 国家对照品的研制 刘莉莎，郝苏丽，任 雪，范慧红 (中国食品药品检定研究院，北京 100050) 摘要： 目的 建立首批醋酸去氨加压素 国家对照品。方法 应用红外光谱 、液质联用仪等对醋酸去氨加压 素进行结构确证 ，采用 HPLC法测定纯度 、检测醋酸含 量及 氨基 酸 比值 ，采用 3种方法进行含 量测定。 结果 确定首批醋酸去氨加压素对照品的含量为 87．O 。结论 首批醋酸去氨加压素国家对照品的建立可有 效控制产品质量。 关键词 ： 醋酸去氨加压素；去氨加压素；对照品 中图分类号：R973．1 文献标识码：A 文章编号 ：1002—7777 (2011)03—0245—03 StandardizationoftheNationaIReferenceStandardofDesmopressinAcetate IiuLisha，HaoSuli，RenXueandFanHuihong(NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050) ABSTRACT： objectiveToestablishthenationalreferencestandardofdesmopressinacetate．Methods IR，L(、_M S Spectrometerandpolariscopewereusedtoconfirm thestructureofdesmopressinacetate． HPIC wasusedtodeterminethepurity．thecontentofaceticacidandtheratioofaminoacid．And3kinds ofmethodswereusedtodetectthecontentofdesmopressinacetate．ResultsThestructureofthematerial hasbeen confirmed and thecontentwas87．0 ．Conclusion The establishmentofnationalreference standardofdesmopressinacetatecanefficientlycontrolthequalityofdrugs． KEYWORDS： desmopressinacetate；desmopressin；referencesubstance 醋酸去氨加压素为天然精氨盐加压素的结构类 司)；进 口去氨加压素工作对照品 (瑞士辉凌制 似物，即 1一半胱氨酸脱去氨基和 以8一)【I精氨酸取 药)；18种氨基酸对照品 (中国药品生物制 品检定 代 8一 精氨酸 ，因此本品亦称去氨精氨酸加压素 。 所)；冰醋酸、磷酸、氢氧化钠、盐酸、磷酸氢二钠、 临床上使用较为广泛L1 ，但一直没有相应对照品， 磷酸二氢钾均为分析纯；甲醇、乙腈均为色谱纯。 为有效控制产品质量，急需制备醋酸去氨加压素国 2 方法 家对照品。本研究对醋酸去氨加压素进行了结构确 2．1 红外光谱测定 证、纯度分析 ，最后通过 3种方法测定含量并赋值 ， 采用溴化钾压片，样 品扫描次数 32；背景扫 最终建立了首批醋酸去氨加压素国家对照品。 描数 32；分离度 4．000；Samplegain1．0；Mirror 1 仪器与试药 velocity0．6329；Aperture100．O0。 ThermoNicoletNEXUSFTIR红 外 光谱 仪 ； 2．2 相对分子质量测定 ThermoFiniganI．cQ DIAXPPlus液质联用仪； 采用液质联用仪进行测定，ESI离子源 5KV， PerkinElmerModel343Plus旋光仪；岛津液相色谱 鞘气流速 8arb，正离子全扫描 。样 品水溶液浓度 仪 (I 20AD泵，Sil一20AC 自动进样器，SPD20A 为 10,／g ·mI 。 检测器)；MettlerXS205电子天平；Metrohm684KF 2．3 比旋度测定 水