微波辐射加热法合成柠檬酸三异戊酯的研究.pdfVIP

维普资讯 田 2007，VoI．24No．6亿 与 生 物 Z程 Chemistry Bioengineering 微波辐射加热法合成柠檬酸三异戊酯的研究 张丽芳。刘 霞。王 嵩。许广鑫 (北京石油化工学院，北京 102617) 摘 要 ：以柠檬酸和异戊醇为原料采用微波辐射法合成 了柠檬酸三异戊酯。考察了催化剂、带水剂、反应时间、物料 比等因素对反应的影响。通过正交实验，得到最佳的工艺条件如下 柠檬酸 7，7g，异戊醇 21，7mL(酸醇摩 尔比为 1： 5)；一水合硫酸氢钠作催化剂，用量为 1．0g(为原料总质量 的4 )；带水剂为二 甲苯，用量为 25mL；微波辐射时间为 15min。该条件下的反应速率约是常规加热法的 16倍 ，产品平均收率为 83．2％(平均酯化率为 95、1 )。通过元素分 析和红外光谱对产品的结构进行 了初步表征 。 关键词 ：微波辐射 ；酯化反应；柠檬酸三异戊酯 中图分类号：O623．624 文献标识码 ：A 文章编号：1672—5425(2007)06--0022--03 柠檬酸酯类表面活性剂具有 良好的乳化 、润湿 、增 水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、七水合硫酸锌、十二水合 溶及分散能力，作为一种无毒、无污染、无刺激且生物 硫酸铁 (Ⅲ)铵、乙醇等均为分析纯。 降解性好的 “绿色化工产品”，可用作润滑剂、增塑剂 、 MAS-I型常压微波辅助合成 ／萃取反应器 ，上海 乳化剂、浸润剂 、柔软剂、洗涤剂 以及调理剂等 ，应用于 新仪微波化学科技有限公司；CL-2型恒温加热磁力搅 食品、纺织、塑料 、制革、洗涤剂 、化妆品和烟草等行业 ， 拌器 ，巩义市英峪豫华仪器厂 ；2XZ一4C型旋片式真空 市场前景广阔。因此，大力发展柠檬酸酯表面活性剂 泵 ，林海市精工真空设备厂 ；FTIR-750型红外光谱分 产品的应用研究 ，具有现实意义 [1q]。 析仪，美 国Nicolet公司；FlashEA 1112型元素分析 目前，大多数的酯化反应还是应用传统加热法进 仪 ，美国热电公司。 行，大多有反应时间长、产率低、副反应多、设备腐蚀 1．2 方法 严重 、后处理困难等缺点，而微波辐射技术可使酯化 将 7．7g(0．04oto1)柠檬酸 、21．7mL(0．20oto1) 反应快速、高效、安全 。近年来 国内外相继报道了用 异戊醇、25mL带水剂二 甲苯加入 250mL微波专用 微波加热法进行酯化反应 ，其 中包括脂肪族酯类 、芳 单 口瓶中，加热使柠檬酸溶解 ，取出 1．00mL液体置 香族酯类 、含杂环的酯类 以及高分子酯类等[4 ]。笔 于锥形瓶 中，用 0．12mol·L 氢氧化钾的乙醇溶液 者用一水合硫酸氢钠作催化剂 ，以柠檬酸和异戊醇为 滴定 ，所消耗的体积记为V 。再将 1．0g一水合硫酸 原料用微波辅助加热合成 了柠檬酸三异戊酯，其反应 氢钠加入瓶中，将烧瓶置于装有分水器和冷凝 管的微 式如下： 波反应器中。设定加热步骤共 5步 ，分别为：115℃加 CH2Co0H 热 2min，125℃加热 2min，135oC加热2min，145℃加 j H0一C— C00H +3HoCH2CH2CH (CH3)2