管式FAU型分子筛膜的结构及其气体渗透性能.pdfVIP

化 学 世 界 2010年 管式FAU型分子筛膜的结构及气体渗透性能． 欧阳洁霞。郎万中．郭亚军 (上海师范大学化学系，上海200234) 关键词：FAU型分子筛膜；莫来石管；气体渗透 分子筛是一种微孔晶体材料，具有规整的孔道 化结束后冷却，洗涤至中性，得到NaX分子筛膜。 结构、良好的热稳定性和催化作用，分子筛膜是无机 1．3样品表征 膜研究领域的前沿和热点之一[1]。FAU型分子筛 用SEM表征分子筛膜的表面形貌及生长状 是硅铝酸盐结晶体，具有三维的孔道结构，最大孔径 况，观测前对试样先进行喷金处理。用Ⅺ①测定 达0．74nm，在多孔陶瓷载体上合成的分子筛膜适 分子筛的晶型结构。用单组分的Nz、CO。进行渗透 用于对较大分子的分离和石油化工、精细化工 测试；用N：和C02二元系统进行渗透测试。 领域‘21． 2结果与讨论 关于分子筛膜制备的报道很多[3]，而二次合成 2．1分子筛及膜结构和形貌表征 法是其中一种比较常见的合成方法。对Nz／C02／、 图1给出了NaX分子筛和FAU型分子筛膜的 C02／CH。等混合气体体系的分离，FAU型分子筛XRD谱图。从图1(a)可以看出，合成的分子筛膜具 膜显示了良好的分离性能L4]。本文利用管状莫来石 有NaX分子筛(b)所有的特征峰，同时还有莫来石 为载体，采用水热二次合成法在载体外表面合成 的峰，由于合成的FAU型分子筛膜较薄，NaX分子 FAU型分子筛膜，同时还研究了各种因素对成膜的 筛的特征峰较弱。 影响，并研究了N：和C02在FAU型分子筛膜上的 ‘ 渗透性能。 ★I★ 1．1实验原料 硅酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)； 铝酸钠(叫(A1。O。)≥41％，国药集团化学试剂有限 勉．虹 公司)；氢氧化钠(分析纯，上海青析化工科技有限公 司)；去离子水采用R0水；莫来石管(南京工业大学 心川1¨．． 膜所提供)。 lO 20 30 40 1．2制备方法 20／(。) 载体为莫来石管，管长4cm，内径0．8crfl，外径 图1 NaX分子筛及FAU型分子筛膜的XRD谱图 1．25锄，孔径1 (a)分子筛膜；(b分子筛；★莫来石管 btm，孔隙率40％。合成以前将载 体外表面用800目砂纸打磨光滑，然后用去离子水 图2给出了合成膜的SEM照片。从图2可以 清洗，接着在超声波中振荡20rain以去除打磨时留看出，膜表面形成了连续致密的四棱锥形FAU型 下的小颗粒，涂敷晶种。将0．3gNaX分子筛晶种 分子筛，晶体生长较为完善，膜层厚度约为4弘m。 与30mL去离子水混合，并在超声波下持续振荡202．2膜的气体渗透性及选择性测试 min，得到预涂晶种液。然后将预处理的载体浸到 在303 K温度下，利用单组分气体渗透装置，分 晶种溶液中1min，晾干，重复5次。以硅酸钠、氢 氧化钠、铝酸钠和去离子水为原料，按照17Na：O·表征单组分气体的渗透性，其计算公式如下： 12．5Si02·A1203·1000H2O的比例在搅拌下配制 PSvj一渗透量i／渗透量。 溶胶，老化。将已吸附X晶种的载体两端用聚四氟