原子吸收光谱仪和原子荧光法.pptVIP

;4.1 原子吸收光谱法;4.1.1 原子吸收光谱的产生;4.1.2 原子吸收光谱法的特点;4.2 原子吸收分光光度计;原子吸收仪器（1）;原子吸收仪器（2）;原子吸收仪器（3）;1、光源;c.空心阴极灯的原理;2、光学系统;双光束原子吸收分光光度计原理图;（3） 单色器;3、检测系统;4.2.2、原子化系统; 1. 火焰原子化器－－雾化器、雾化室和燃烧器 （1）雾化器 结构如下图所示;（2）雾化室（预混合室） 内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。 采用同心式喷雾器，当试液流过毛细管尖端时,被流过的助燃气气流雾化，形成气溶胶与燃气混合流过一系列档板，只让最细的雾滴通过，而使大部分试样留在预混合室的底部并流入废液容器。 动画演示;（3）燃烧器;（4）燃气与助燃气气路控制系统;2、火焰的类型与温度;火焰的氧化还原特性： 同种类型不同燃气/助燃气流量比（燃助比）的火焰，火焰温度和氧化还原性质也不同，按不燃助比可分为三类： A、中性火焰（燃助比等于计量比） 温度高，背景低，干扰少，稳定，最常用。 B、富燃火焰（燃助比大于计量比） 还原性火焰，燃烧不完全，温度低，背景高，干扰多。测定容易形成难熔氧化物的元素Fe、Co、Ni等。 C、贫燃火焰（燃助比小于计量比） 火焰温度低，氧化性气氛，适用于易解离、易电离的元素碱金属测定。; 火焰温度的选择：;Date;火焰的透射比：;2.石墨炉原子化装置;（2）原子化过程;（3）优缺点; （2）氢化物原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700～900℃ ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Pb、Ge、Se、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠（钾）反应生成气态氢化物。例：AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 　　　　　;4.2.3 原子吸收分光度计的性能指标;2. 检测限 （detective limit）;4.3 干扰及其消除;4.3.1 物理干扰及消除方法;4.3.2 化学干扰及其消除方法 ; 2.化学干扰的消除;4.3.3 电离干扰及其消除方法;4.3.4 光谱干扰及其消除方法; 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的分子吸收和光散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。属于光谱干扰。 1. 分子吸收与光散射 分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰原子化法产生的干扰严重。此类干扰如何消除？;2.背景干扰校正方法;（2）塞曼（Zeeman）效应背景校正法;Date;4.4 原子吸收光谱法分析;Date;4.4.2 火焰原子化法最佳条件选择;4.4.3 定量分析方法;2.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；;3.标准加入法 ;4.4.4 原子吸光光度法的应用;Date;练习：;4、在原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是（ ）： A．把待测元素转变为气态激发态原子； B．把待测元素转变为气态激发态离子； C．把待测元素转变为气态基态原子； D．把待测元素转变为气态基态离子。 答案： C 5、原子吸收光度分析（火焰法）测定钠离子含量，需向溶液中需加入大量钾离子，钾离子是（ ? ）： ? A．缓冲剂 B．释放剂 ? C．保护剂 D．消电离剂 答案： D ;5、相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器（ ） A．灵敏度高，但重现性差 B．灵敏度高，且重现性好 C．灵敏度低，且重现性差 D．灵敏度低，但重现性好