微波晶化法合成纳米MgAl型层状双氢氧化物阻燃剂的研究.pdfVIP

270 中国科学B辑化学2004，34(4)：270～278 微波晶化法合成纳米Mg-AI型层状双氢氧化物 阻燃剂的研究术 张泽江”徐成华 邱发礼 梅秀娟 兰彬 张硕生 (中国科学院成都有机化学研究所，成都610041)(公安部四川消防研究所，成都611830) 摘要 用微波加热反应一变速滴加共沉淀法合成了粒径约为10～40nm的纳米LDHs，用TEM和 XRD对产物进行了表征，并讨论了微波和变速滴加碱液的方法对纳米层状双氢氧化物的合成的作 用．从纳米层状双氢氧化物的TG，DTG与DSC曲线出发，采用Ozawa法计算了它的热分解活化能， 据此把纳米层状双氢氧化物的热分解分成四个质量损失阶段．并对它的热分解过程进行了分析， min45 min5S． 倍)时，其耐火极限可达32 S，比以Ti02为阻燃填料时的最佳耐火极限多7 关键词 层状双氢氧化物 纳米 制备微波 热分解 阻燃性能 自1971年Miyata…第一次在公开刊物上发表了本文提出了在微波条件下制备纳米LDHs的新 有关层状双氢氧化物(也称为类水滑石或阴离子黏土， 的合成方法，采用XRD，TEM等对产物进行了表征； double Layeredhydroxides，简称LDHs)作催化剂的前 驱体的报道后，人们在探讨LDHs的制备方法、层间 它的热分解情况：然后制备了含纳米LDHs的系列阻 改性、结构表征及潜在应用等方面的研究十分活跃． 燃塑料与阻燃涂料，通过测试阻燃材料的阻燃性能 其主要合成方法有：共沉淀法【2J，水热合成法[3J，电 进一步揭示了纳米LDHs的阻燃机理． 合成法【41以及微波法【51等．而且近年来又提出了纳米 Mg—A1层状双氢氧化物【61在催化合成与阻燃应用中具1实验部分 有常规产品无法比拟的性质．但至今为止，有关纳米 1．1合成仪器与试剂 Mg。A1层状双氢氧化物的合成及其阻燃性能、热稳定 性能的研究还不多见HJ． LG 2004—01—08收稿，2004．06．11收修改稿 *国家重点基础研究专项经费资助项目(批准号：2001CB409607) ”8 E—mail：zzjzzjzz@mail．sc．cninfo．net SCIENCEINCHINASer．B Chemistry 第4期 张泽江等：微波晶化法合成纳米Mg—A1型层状双氢氧化物阻燃剂的研究 271 HL一200型混炼机(北京)，HP。63(D)自动压力成型机乙烯代替聚氯乙烯用以上方法可制得阻燃聚乙烯样 1000条． (上海)，QM一1SP(2L)行星式球磨机(南京)，IRIS ICP—AES等离子发射光谱仪(美国)． 1．4阻燃涂料制备 聚苯乙烯(PS，Polystyrol固，扬子巴斯夫苯乙烯系 按配比准确称量溶剂，成膜剂，成膜助剂，阻燃 列有限公司)，ABS(9715A，吉林化工集团公司合成树 脂厂)，聚乙烯(HDPE，上海高桥化工厂)，聚氯乙烯 之混合、碾磨，至涂料细度达80 (PVC，齐鲁石油化工公司)和SMIII乳胶防火涂料(成 gm停止碾磨，分三