溶胶—乳状液—凝胶法合成掺Al2O3的纳米级Y—TZP粉体.pdfVIP

维普资讯 22,5— 2 ＼／] 卷第3期 东北重型机械学院学报 Vo】21 No 3 】997年 9月 JournalofNortheastHeavy Machinery Institute Sep 19q7 溶胶 一乳状液 一凝胶法 合成掺AI2O3的纳米级Y—TZP粉体 周振君 李 工 王柏玉 Tttlff,j／ — 大学 龙江建筑材料科学研究所TFI2 摘 要 以二甲苯为油机．氧氯化锆、氯化钇和氯化铝的混台水溶液为水相．爱氧乙烯 失水山梨醇单油酸酯为表面活性剂．采用溶腔 一乳状液 一凝胶法合成了掺杂AI，0 的 Y—TZP超细粉末 ．通过热重 (TG) 差热 (DTA)、XRD．分析 了由凝胶糈末热解至 Y—TZP粉末的转变过程 ．甩TEM 观察了精末的形貌和分散状志 ．探讨 了_Y—TZP粉末 形成和生长过程 ．实验表明 约在500℃．凝胶转变为Y—TZP圃溶体 ：在550℃ 培烧 制备的Y—TZP粉末粒径为8～ 10rim：在 I100℃下所得烧结体的相对密度过96％：粉柬 在高温下能保持很高的四疗相岔量 ． ／ 关键词巡 一塾垫堕一塑篮骂一) 兰堑藿三墨些三堡 分类号 TH145．I1 0 引言 陶瓷粉末的大小、形状和分布对其致密化过程有很重要意义 超细的纳米级粉末可 以降低烧结温度．获得细晶粒的显微结构．从而可提高陶瓷的性能 近年来，国内外学 者广泛应用化学合成法合成超细微粉．其中溶胶一凝胶法”愈来愈受到人们的重视 ．该 方法由于各组份是在溶液状态下混合．各组份的混合可以在分子问进行．所以制得的粉 末具有颗粒细 化学组成精确、均匀性好、反应活性高及合成温度低等优点 ．但是．常 常发现微细粉末存在团聚的现象．不利于烧结过程中致密化过程的实现和显徽结构的优 化 ．为了克服团聚现象，Bowerl等人使用溶胶 一乳状液 一凝胶法 成功地合成了无团 聚的2ZrO2·Yb2O粉末 ，由于在该法中固相是从乳状液中小于0．1m的小液滴中形 核 生长和聚结的．所以在避免颗粒团聚上有显著的优越性 ． 本工作以氧氯化锫、氯化钇和氯化铝为主要原料．采用溶胶 一乳状液 一凝胶法合 成了掺杂A1，o 的Y—TZP超细无团聚粉末 l 实验及结果 1．1 粉末的制备 以 ZrOCI，-8H，O．A1CI-6H O． YC1．聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯 二 甲苯和氨气为原料，按照 zrO2+Y2O3 (2．8oto1％)+A1，0 (5wt％)的配 比．取 一 定量的ZrOCI2-8H2O．A]C1 ·6H2O 和YC1．按图l所示的工艺流程制备粉 末 ， 过滤 洗涤 烘干、热处理 996年4月29日收到 图1 粉末制备流程圈 维普资讯 维普资讯 222 东北重型机械学院学报 I997年 图3表示在各种温度下热处理晶相的发展过程 ．在 120℃干燥的凝胶只有NH CI的 衍射峰．其余组份均 非晶形态存在 ．经 280℃热处理后．NHC1的衍射峰明显降低． 说明已有部分NHc1升华．这与DTA曲线的结果一致 ．400℃的XRD 图谱中已经没 有NHCI的衍射峰．说明升华已经结束．但结晶化尚未开始 ．当5