液相色谱质谱质谱联用技术及其应用.pdfVIP

史旦里生控墅盘查2Q监生12旦箜!!鲞蔓§塑—鱼i!塑!』螋!趟堂丛趟尘些堕!垫哑!出出盟型塑』量塑衄』L＆』 783 【专题报告】 [文章编号]1004-8685(2003)06-783-03 液相色谱一质谱／质谱联用技术及其应用 杨阳，蒋爱玲 (广州市疾病控制中心．广东510000) [中固分类号30657．63 (文献标识码]A 1引言 性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即 近年来液相色谱一质谱联用技术的应用进展随着接日技 使在M难分离的情况下，只要通过MSI及MS2对目标化台物 术进展成为热门的研究应用领域，特别是液相色谱与串联质 进行中性碎片扫描，则可发现并突出混和物中的目标化台物， 显著提高信噪比。 谱(MS／MS)的联用得到了极大的重视和发展。自1957年首次 2 实现气糟色谱(cc)和质谱仪(MS)联甩以来，气相色谱一质谱IC／MS接口一AH基本原理 联用(cc～Ms)技术已经得到迅速的发展及广泛应用；然而实 液一质联用的实现，接口一度成为技术瓶颈。在接口研 际分析中，只有20％左右的样品可以通过Gc一^蕾s进行分析，制方面，前后发展了有20多种，其中主要有直接导人接口、移 绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、高分子量或热不 动带接口、渗透薄膜接口、热喷雾接口和粒予柬接口，但这些 m惦 稳定性等特点，不能够采用这一方法进行分析。这些物质的 技术都有不同方面的限制和缺陷，直到大气压电离(at esstneioIfiraftOn 分离需要采用液相色谱(Lc)才能够完成，因此，M和质谱的联ptmicpr AH)技术成熟后，液一质联用肢术才 用被研究人员所重视。由于眇Ms的联用需要解决分离出的 得到实质性的进展，迅速成为科研和常规分析的有力工具。 具有极性太、低挥发度、热稳定性低等特点化台物的电离；以 大气压电离技术All包括电喷雾电离(EsI)和大气压化学 及样品取自溶剂状态(Lc)到高真空系统(^is)，样品进人质谱电离(APCI)。API接口及离子源包括5个部分…，如图1所示 之前除去Lc流动相中的大量溶剂，其体积也至少要多540倍①液体引人装置或喷雾探针；②大气压离子源，通过电喷雾 (以乙腈为例)。由此可见其接口要求比Gc／^6苛刻得多，也(Esr)、大气压下化学电离(APcI)或其他方法使样品进行电离； 一度制约了[F-ffMS的应用发展。九十年代后，由于大气压电③样品离子化孔；④大气压到真空的接口；⑤离子光学系坑， 离的接口技术的成功应用以及质谱本身的发展，液相色谱与 随后离子转移到质量分析器。 2 ioni 质谱的联用，特别是与串联质谱(r艇s／Ms)的联用得到了极大的 zafi哪，rst)躅2为ESl示 l电喷雾电离(elec—trospray 重视和发篪。 意图_“。 液相色谱与串联质谱(Ms／r汗s)的联用优点非常显著，液相 M柱末端通过内径200wn的金属毛细管，管上加有3