丁苯橡胶废水中有机物的定性分析.pdfVIP

维普资讯 第34卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 特刊 2006年9月 ChineseJournalofAnalyticalChemistly S141 Sl44 丁苯橡胶废水中有机物的定性分析 薛慧峰 。 赵家林 赵旭涛 曹兰花 任月英 胡之德 (巾国石油兰州石化公司石油化T研究院，兰州730060) (兰州大学化学化T学院，兰州 730000) 摘 要 阎相萃取(SPE)技术与气相色谱一质谱(GC．MS)、气相色谱一傅立叶红外光谱(GC．FTIR)技术结合，用 于丁苯橡胶 (SBR)生产过程中废水中的有机物的定性分析。每次使用0．18—0．15mm粒径的GDX一502吸附 剂2g，1000mL废水 ，25mL二氯甲烷进行洗脱 ，洗脱液浓缩至 1mL后用于GC．MS和GC—FTIR定性分析。分 离在50inx0．20mmi．d．x0．5 m的HP—PONA柱上进行。从SBR废水 中确定23种化合物 ，GC—MS与Gc— FTIR联用，提高了定性的准确度。 关键词 丁苯橡胶 ，废水 ，有机物，气相色谱一质谱，气相色谱一傅立叶红外光谱 引 言 在乳液聚合丁苯橡胶 (SBR)生产过程中，产生大最的富含多种有机物的废水，废水直接排放会严重 污染生态环境。为此，开发废水处理技术时，就需要分析废水水质情况…。 有关各种水体的分析研究已有报道 。定性分析主要采用气相色谱一质谱 (Gc—MS)_，尽管气 相色谱一傅立叶红外光谱 (Gc—FTIR)也已经应用_j：水污染物的分析 。，由于受GC—FTIR检出限的约束， GC．FTIR的应用仍不普及。为了提高样品导入GC—FTIR和GC—MS的浓度，许多样品预浓缩富集技术如 固相萃取(SPE)’、同相微萃取(SPME)Ls]等被用：f水样中有机物预富集。 国内关于SBR废水的分析报道非常少 J。为了确定SBR废水巾的有机物，为开发催化降解处理废 水工艺技术，本实验采用SPE与GC．MS、GC．FFIR相结合，对 SBR]业废水中的有机物进行定性分析研 究。从 SBR废水中检测到30多种组分，确定23种组分，不同于文献 [9]报道。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 HP5880A气相色谱仪 (Hewlett-Packard)；FID检测器；色谱柱30nl×0．20nlnli．d．X0．3 mOV一 101；TraceGC-MS气相色涪．质谱仪 (ThermoFinnigan)，色谱柱50nl×0．20nlnli．d．×0．5 mHP— PONA，EI源；气相色谱-傅里叶红外光谱仪 (GC．FHR)由Agilent6890N(Agilcnt公司)和 Nexus670 (ThermoNicolet)组成，检测器为汞镉碲检测器 (MCT)。色谱柱同GC—MS。 同相萃取吸附剂：0．18～0．15nlnl粒径的GDX一502和GDX105均f}1天津化学试剂二厂生产；洗脱 剂：甲醇、二氯甲烷、乙醚、正戊烷及丙酮均为分析纯；SBR废水，取 自兰州石化公司合成橡胶厂 SBR 车间。 2．2 实验方法 2．2．1 样品处理 (1)吸附剂预处理：蒸馏水漂洗吸附剂 5～6次后，分别用 甲醇、乙醚、二氯甲烷 回流 洗脱 12h，再用2mL乙醚均衡 10rain，然后存于甲醇中备用。装柱约2g吸附剂，用前用蒸馏水淋洗 ； (2)样品萃取：取 1000mL水样，以30mL／min的速度通过萃取柱，再用25mI洗脱剂 (二氯甲烷、 烷、 甲醇)淋洗，水浴蒸馏将淋洗液浓缩至 1mL，移至安培瓶保存待测；(3)空 白实验：蒸馏水冲洗吸附剂，川 25mL洗脱剂(二氯甲烷、戊烷、甲醇)淋洗，水浴蒸馏将淋洗液浓缩至 1mL，移至安培瓶保存待测。 2．2．2 实验条件 GC．MS条件：柱温 100~(2，保持5min，以5℃／rain升至 180℃，保持50rain。柱头压 力 15OkPa。接 口温度 180℃。EI电离能70eV，质量扫描范围m／z15～300。El源温度 200~C，NIST98 质潜库；GC．FTIR条件：柱温与GC．MS相同，柱头压 138kPa。光管温度 180~C。Nicolet蒸气相红外库