检测鸡蛋中种喹诺酮类药物残留的HPLC方法.doc

检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法 廖 兰1，2，饶 勇1，3，杨桂香1，黄显会1，曾忠良3，曾振灵1 （1华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制和安全评价重点实验室，广州 510640；2西南大学荣昌校区，重庆 402460；3西南大学药学院，重庆 400715） 摘要：【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取，经反相聚合物SPE净化和浓缩；样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离，用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0～160.0 μg·kg-1外，其余11种药物为12.5～400.0 μg·kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外，其它11种药物均大于0.995。添加1/2 MRL、MRL、2 MRL共3个浓度水平3批样品的回收率除萘啶酸为52%外，其它11种药物为68%～85%。批内变异系数＜8%，批间变异系数除氟甲喹1/2 MRL为18.0%和恩诺沙星1/2 MRL为18.8%外，其它药物均≤13.0%。12种药物的检测限为0.2～4.1 μg·kg-1，定量限为0