差示光度法测定高浓度试样的应用和探讨.pdfVIP

48 梅山科技 2008年增刊 (1) 差示光度法测定高浓度试样的应用和探讨 薛 莹 (梅 山公司新事业分公司质检站 南京 210039) 摘 要：以研究差示光度法测定高浓度二氧化硅为例 。通过对实验测量条件选择、参比液 浓度选择 以及与普通光度法进行 比较等研究和探讨，得 出差示光度法测量的准确度可与重量 法或滴定法相接近 。 关键词 ：差示光度法；二氧化硅；高浓度 ApplicationandDiscussion ofDeterminationofHighConcentration SamplebyDifferentialSpectrophotometry XueYing (QualityInspectionStationofNewEnterpriseBranchofMeishanCo．，Nanjing210039) Keywords：di{ferentialspectrophotometry；SO2；highconcentration 差示光度法是测定高浓度试样的一种很有效 lO0nlL。 的方法。普通光度法在测定高浓度试样时 ，往往 (7)硅标液 口]：称取 0．2500g预先在 1000 采取降低称样量和减少移取体积的方法，从而带 ℃灼烧 1h的二氧化硅 (99．9 以上)，置于铂坩 来较大分析误差 。而差示光度法是采用浓度 比试 埚 中，加入 2．5g混合熔剂 ，于 980℃左右熔融 2O 样溶液稍低的标准溶液在 同样条件下显色，用作 min，取出冷却 ，在塑料烧杯 中用沸水浸取 ，用水 参比溶液来调节 T一100 。它相 当于扩展 了仪 洗 出坩埚 ，冷至室温 ，移入 500mL容量瓶 中，用 器的标尺，测量准确度可与重量法或滴定法相接 水稀释至刻度 ，混匀。立即移人塑料瓶中保存 ，此 近，且操作简便 ，也可缩短分析周期。本文以差示 溶液 1mL含0．50mg二氧化硅 。移取 2OmL二 光度法测定高浓度二氧化硅为例 ，对差示光度法 氧化硅标准溶液 ，置于 i00mL容量瓶中，用水稀 测定高浓度试样进行应用和探讨 。 释至刻度 ，混匀。再立 即移入塑料瓶 中保存。此 溶液 ImL含 0．10mg二氧化硅。 1 实验部分 1．2 实验方法 1．1 主要仪器和试剂 移取一定量二氧化硅标准溶液 (0．1mg／ (1)7230G型分光光度计 。 mL)于 100mL容量瓶 中，用水稀释至 10mL，加 (2)混合熔剂 ：(2+1)无水碳酸钠+硼酸压碎 入 10mL盐酸 (1+17)，加入 5mL钼酸铵溶液 ， 混匀 。 在室温下放置 15min，加入 20mL草硫混酸 ，隔 (3)盐酸 ：(1+6)；(1+17)。 30S后加入 5mL硫酸亚铁铵溶液 ，用水稀释至 (4)钼酸铵 ：100g／L；称取 10g钼酸铵于250 刻度，混匀 ，放置 10rain。以5mL二氧化硅标液 mL烧杯中，加 6OmL水，低温加热溶解，用水稀 显色液 (0．1mg／mL)为参 比，1cm 比色皿，于 释至 100mL。 680nm波长处测定吸光度。 (5)草硫混酸 ：称取 3